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白酒中甲醛含量的测定

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白酒中甲醛含量 测定 班级:食品加工 1101 姓名: 杨延景 学号:2011040632 指导老师:申森 实训项目(一)白酒中甲醇含量的测定 ——分光光度法 一、 实验目的 1, 掌握白酒中甲醇含量的测定方法。 2, 掌握显色操作技能。 二、 实验原理 甲醇经氧化后生成甲醛,与品红—亚硫酸钠溶液作用生成蓝紫色化合物,与标准系列溶液比较定量。 三、 仪器与试剂 1, 仪器 721 分光光度计。 2, 试剂 (1) 高锰酸钾—磷酸溶液 称取3g 高锰酸钾,加入15m l磷酸(85%)与70m l 水的混合溶液中,溶解后加水至100m l。储于棕色瓶中,防止氧化力下降,保存时间不宜过长。 (2) 草酸—硫酸溶液 称取5g 无水草酸(H2C2O4)或7g 含两个结晶水的草酸(H2C2O4·2H2O),溶于硫酸(1+1)中至100m l。 (3) 品红—亚硫酸溶液 称取 0.1g 碱性品红研细后,分次加入共 60m l80'C 的水,边加水边研磨使其溶解,用滴管吸取上层溶液于 100m l 容量瓶中,冷却后加入10m l 亚硫酸钠溶液(100g/L)、1m l 盐酸,再加水至刻度,充分摇匀,放置过夜,若溶液有颜色,可加入少量活性炭搅拌后过滤,处于棕色瓶中,黑暗处保存,溶液呈红色时应弃去重新配置。 (4) 甲醇标准溶液 吸取 10.0m l 甲醇,置于 100m l 容量瓶中,加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于 10m g甲醇,置于低温下保存。 (5) 甲醇标准使用液 吸取 10.0m l 甲醇标准溶液,置于100m l 容量瓶中,加水稀释至刻度。再取 10.0m l 稀释液于 20m l 容量瓶中,加水稀释至刻度,该溶液每毫升相当于 0.50m g 甲醇。 (6) 无甲醇的乙醇溶液(60%)。 (7) 亚硫酸钠溶液(100g/L)。 四、 实验步骤 1.样品管 根据样品中乙醇的浓度适当取样(30%的取1.0m l,40%的 0.8m l,50%的取 0.6m l,60%的取 0.5m l),置于 25m l 具塞比色管中。 2.标准管 吸取0、0.10ml、0.20ml、0.40ml、0.60ml、0.80ml、1.00ml 甲醇标准使用液分别置于 25ml 具塞比色管中,并用无甲醇的乙醇溶液(60%)稀释至 1.0ml。 3.向样品管及标准管中各加水至 5ml,再依次各加 2ml 高锰酸钾-磷酸溶液,混匀,放置 10min,各加 2ml 草酸-硫酸溶液,混匀使之褪色,在各加 5ml 品红-亚硫酸溶液,混匀,于 20度以上静止 0.5h,用 1cm 比色皿,以零管调零,于波长 590nm处测吸光度,绘制标准曲线。 五、 实验记录 六、 数据处理 ...

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