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离子色谱仪操作规程

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第 1 页 共 6 页 Y C 3000 型离子色谱仪操作规程 一、初次使用或者长时间未使用后再次使用: 1.1 初次使用时或者长时间未使用后(抑制器与色谱柱未连接),连接好脱气机与主机,打开脱气机。打开主机电源,检查脱气机与主机之间的输液管中是否有气泡。若有气泡,将抑制器的电流调为零,按“启动”,将连接六通阀上与柱子连接的PeeK管用配件当中的细橡胶软管与大注射器连接,然后用力抽拉注射器的活塞,形成负压,持续 2-3 分钟,然后断开。重复以上动作5-7 遍,即可将气泡排除。注意:在此过程中确保淋洗液管的滤头浸泡在溶液中; 1.2 排除气泡以后,等待 3-5 分钟后,接柱子的PeeK 管出水正常后(按暂停)再接柱子。接完柱子后(按“启动”)观察主机屏幕上的泵压显示,若泵压上下浮动小于0.7MPa 则可以继续下一步操作;若泵压上下浮动大于 0.8MPa,则说明泵内还有残余气泡,则需要继续排气,排气过程见 1.1。注意:千万不可让大量空气进入色谱柱。 1.3 接好柱子后(泵压等一切正常),等待 1-2 分钟,柱子后端有溶液流出后,接好抑制电导池,等待 2-3 分钟后,将抑制器电流调为68mA。等待仪器平衡好以后可以做实验了。 二、操作步骤 2.1 淋洗液储备液0.2mol/L的配置:称取分析纯的Na2CO3 10.599g 用超纯水溶解后定容至 500ml。淋洗液储备液使用聚丙 第 2 页 共 6 页 烯(PP)瓶,保存在暗处及 4 ℃左右. 通常可以保存3 个月。 2.2 淋洗液使用液 0.005mol/L 的配置:量取 25ml 储备液至1000mL 容量瓶中,用超纯水定容至刻度,混匀。用 0.22um 水系微孔滤膜抽滤后倒入有盖的淋洗瓶中(为防止空气进入淋洗液管中每次都将淋洗瓶装满,约 1L),拿到离子色谱仪旁,将有滤头的淋洗液管放入装有淋洗液的瓶中,滤头一定要插到瓶底,注意不要折叠。 2.3 打开正压排气装置和色谱仪主机的电源,检查脱气机与主机之间的输液管中是否有气泡,若有气泡参照 1.1 排气。确定无气泡后将电流调到 60mA,让仪器走淋洗液。 2.4 配制混合标准溶液:分别取 0.5mL F 离子标准溶液(1000ug/ml)、0.5mL NO2-离子标准溶液(1000ug/ml)、1mL 氯离 子 标 准 溶 液 ( 1000ug/ml )、 2mL 硝 酸 根 离 子 标 准 溶 液(1000ug/ml)、4mL 硫酸根离子标准溶液(1000ug/ml)至 100mL容量瓶中(标记为 6 号),用淋洗液使用液定容至刻度。然后将6 号容量瓶的溶液取 25mL 至 50mL ...

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