第一法 酚试剂分光光度法(仲裁法) 1 范围 本标准规定了公共场所空气中甲醛浓度的测定方法。本标准适用于公共场所空气中甲醛浓度的测定。 第一法 酚试剂分光光度法(仲裁法) 2 原理 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。根据颜色深浅,比色定量。 3 试剂 本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水;所用的试剂纯度一般为分析纯。 3.1 吸收液原液:称量0.10g 酚试剂[C6H4SN(CH3)C:NNH2·HCl,简称NBTH],加水溶解,倾于100ml 具塞量筒中,加水到刻度。放冰箱中保存,可稳定三天。 3.2 吸收液:量取吸收原液5ml,加 95ml 水,即为吸收液。采样时,临用现配。 3.3 1%硫酸铁铵溶液:称量1.0g 硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O]用0.1mol/L 盐酸溶解,并稀释至 100ml。 3.4 碘溶液[C(1/2I2)=0.1000mol/L]:称量30g 碘化钾,溶于25ml水中,加入 127g 碘。待碘完全溶解后,用水定容至 1000ml。移入棕色瓶中,暗处贮存。 3.5 1mol/L 氢氧化钠溶液:称量40g 氢氧化钠,溶于水中,并稀释至1000ml。 3.6 0.5mol/L 硫酸溶液:取 28ml 浓硫酸缓慢加入水中,冷却后,稀释至 1000ml。 3.7 硫代硫酸钠标准溶液[C(Na2S2O3)=0.1000mol/L]:可用从试剂商店购习的标准试剂,也可按附录A 制备。 3.8 0.5%淀粉溶液:将0.5g 可溶性淀粉,用少量水调 成糊 状 后,再 加入 100ml 沸 水,并煎 沸2~ 3min 至溶液透 明 确 。冷却后,加入 0.1g 水杨 酸或0.4g 氯 化锌 保存。 3.9 甲醛标准贮备溶液:取 2.8ml 含 量为36~ 38%甲醛溶液,放入 1L容量瓶中,加水稀释至刻度。此 溶液1ml 约 相 当 于1mg 甲醛。其 准确 浓度用下 述 碘量法标定。 甲醛标准贮备溶液的标定:精确量取20.00ml 待标定的甲醛标准贮备溶液,置于250ml 碘量瓶中。加入20.00ml[C(1/2I2)=0.1000mol/L]碘溶液和15ml 1mol/L 氢氧化钠溶液,放置15min,加入0.5mol/L 硫酸溶液,再放置15min,用[C(Na2S2O3)=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液滴定,至溶液呈现淡黄色时,加入1ml 5%淀粉溶液继续滴定至恰使兰色褪去为止,记录 所用硫代硫酸钠溶液体积(V2),ml。同时用水作试剂空白滴定,记录空白滴定所用硫化硫 酸钠标准溶液的体积(V1),ml。甲醛溶液的浓度用公式(1)计算: C=(V1-V2)×N×15/20……………………(1) 式中:C――甲醛溶液浓度(mg/ml) V1――试...