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第6章药物的含量测定方法

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第6章 药物的含量测定方法 学习目标 1. 掌握滴定分析法、紫外-可见分光光度法、高效液相色谱法的应用与计算; 2. 理解滴定分析法、紫外-可见分光光度法、高效液相色谱法的、气相色谱法的原理; 3. 熟悉紫外-可见分光光度计、高效液相色谱仪的基本结构; 4. 了解气相色谱的原理与应用。 药物的含量测定方法包括化学分析法和仪器分析法。化学分析法又包括重量分析法和容量(滴定)分析法;仪器分析法包括紫外-可见分光光度法、红外分光光度法、高效液相色谱法、气相色谱法、电泳法等。 第1节 容量分析法 容量分析法又称滴定分析法,是化学分析中的重要方法之一,在药物分析中具有重要的实用价值,占据重要的地位。 图6-1 滴定操作的基本仪器、装置 一、 概 述 滴定分析法,是指使用滴定管将已知准确浓度的试剂溶液,滴加到被测物质的溶液中,直到所加的试剂与被测组分恰好定量反应完全为止,根据滴定液的浓度和所消耗的体积,计算出待测组分的含量。滴定中滴加的标准溶液与待测组分恰好反应完全这一点,称为“化学计量点”,而指示剂发生颜色变化的转变点,称为“滴定终点”,实际操作中滴定终点(实际终点)与化学计量点(理论终点)不可能恰好重合,它们之间往往存在很小的误差,该误差称为“滴定误差”,滴定误差的大小,取决于滴定反应和指示剂的性能及用量,所以选择适当的指示剂是滴定分析的重要环节。 二、滴定液的配制和标定 1.有关概念: (1)基准物质:指能用于直接配制或标定标准溶液的物质。基准物质应满足条件如下: a.试剂的组成应与它的化学式完全相符; b.试剂纯度应足够高,一般大于 99.9%以上, 杂质含量不影响分析的准确度; c.试剂性质稳定; d.试剂按反应式定量进行,应无副反应。 (2)滴定度(T):即每毫升滴定液相当于被测物质的质量(克或毫克)。 2.滴定液(标准溶液)的配制和标定: (1)直接法:准确称取一定量基准物质,溶解后配成一定体积的溶液,根据物质的质量和体积即可计算出该滴定液的准确浓度。如精制 EDTA、K2Cr2O7、优级纯 AgNO3的配制。 (2)间接法:很多物质不能直接用来配制标准溶液,但可将其先配制成一种近似于所需浓度的溶液,然后用基准物质来标定其准确浓度。如 HCl 、NaOH、KMnO4、Na2S2O3滴定液等。 (3)滴定液的标定:是指根据规定的方法,用基准物质或标准溶液准确测定滴定液浓度的过程。 (4)校正因子(F):表示滴定液准确浓度与标示浓度的比值。...

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