井冈山大学化学化工学院 胃舒平药片中铝和镁含量的测定——返滴法 （综合设计性实验） 一、实验目的 1.巩固 EDTA 的配制与标定方法。 2.掌握配合滴定中的返滴定原理和方法。 3.掌握分离沉淀的基本操作。 4.了解成品药剂中组分含量测定的前处理方法。 二、实验原理 胃舒平主要成分为氢氧化铝、三硅酸铝及少量中药颠茄流浸膏，在制成片剂时还加了大量糊精等赋形剂。.药片中Al 和Mg 的含量可用 EDTA 配位滴定法测定. 1.铝的测定（返滴定法） 首先溶解样品，分离除去水不溶物质，然后分取试液加入过量的EDTA 溶液，调节 pH 至 4 左右，煮沸使 EDTA 与 Al 配位完全，Al3+ + H2Y2- = AlY- + 2H+，再以二甲酚橙为指示剂，用 Zn 标准溶液返滴过量的EDTA,测出 Al 含量。 Al3+ ＋ Y4-（过量已知） AlY- 调 pH=3~4 加热 加 Zn2+标液 Y4-(剩余) 测定剩余 Y4- 调 pH=5~6 XO 从而求出 Al3+ 2.镁的测定 另取试液，调节 PH=5.5 左右，使 Al 生成 Al（OH）3 沉淀，将 Al 沉淀分离后在pH=10 的条件下以铬黑 T 作指示剂，Mg2+ + H2Y2- = MgY2- =2H+，用 EDTA 标准溶液滴定滤液中的Mg。 调 pH=4~6 Al(OH)3↓ Al3+ Mg2+ 加 EDTA 标液 加热 80℃ Mg2+ 测定Mg2+ 调pH=10 EBT 终点由酒红色变为纯蓝色 三、主要仪器和试剂 1.仪器： 分析天平，电炉，研钵，酸式滴定管， 小烧杯，锥型瓶，量筒，容量瓶，移液管 2.试剂： EDTA 标准溶液 0.02mol/L Zn2+标准溶液 0.02mol/L 六亚甲基四胺 20% 三乙醇胺 1:2 氨水 1:1 盐酸 1:1 甲基红指示剂 0.2%乙醇溶液 铬黑 T 指示剂 二甲酚橙指示剂 0.2% NH3-NH4Cl缓冲溶液 pH=10 四、实验步骤 1.标液配制 （1）标准溶液 0.02 mol•L-1 EDTA 的配制 用烧杯称取配制 500ml0.02 mol/L EDTA 溶液所需的 EDTA 二钠盐（3.8g），加水，温热溶解，冷却后转入聚乙烯试剂瓶中，稀释至 500ml，摇匀备用。 （2）标准液体 0.02 mol•L-1 Zn2+配制 准确称取基准物 Zn（0.32~0.48g）于 150ml 烧杯中（一份），逐滴加入 1:1HC1约 2~4mL，边加边搅至完全溶解为止。用去离子水把溅到杯壁上的溶液淋洗入烧杯中，然后转移至 250mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 （3）EDTA 的标定： 移取 25.00mL Zn2+试液于 250mL 锥形瓶，加 2 滴 XO， 滴加 20％六次甲基四胺至呈现紫红色再过量 5mL。滴加 EDTA...
