礦物分析樣品之前處理方法邱垂賢一、礦物分析樣品之前處理方法簡介〔一〕、酸分解法:一般純度較高之碳酸鹽〔大理石、白雲石、菱鎂礦〕、硫酸鹽〔石膏、芒硝〕、磷酸鹽〔磷灰石〕、硝酸鹽〔硝石〕、氧化物〔磁鐵礦、赤銅礦〕、硫化物〔黃鐵礦、方鉛礦〕等礦物,皆可以鹽酸、硝酸、硫酸、過氯酸、氫氟酸等以單獨或混合方式予以分解。〔二〕、鹼性助熔劑分解法:1、助熔劑用量:約為礦石試樣重量之 5~10 倍。2 、助熔劑特性及應用:助熔劑助熔劑特性熔解溫度/坩堝類別可熔解礦石碳酸鈉〔Na2CO3〕鹼性助熔劑,用於熔解矽酸鹽礦石950~1000/℃ 白金坩堝石英、長石、瓷土、火粘土、石英砂、雲母、滑石、蛇紋石、、碳酸鈉加碳酸鉀〔K2CO3〕可於較低溫度熔解矽酸鹽礦石850~900/℃ 白金坩堝同上偏硼酸鋰〔LiBO2〕lithium metaborate熔解矽酸鹽礦石,溶於酸可得澄清溶液950~1000/℃℃ 白金坩堝/石墨坩堝同上〔可用於 AA、ICP分析礦物中主要及次要元素〕註一碳酸鉀熔解砷酸鹽、鎢酸鹽、950~1000/℃ 白金坩堝白鎢礦〔CaWO4〕、黑鎢礦【(Fe,Mn)[WO4]】硼酸鈉〔Na4B2O7〕加碳酸鈉 熔解高鋁質 、鋯礦950~1000/℃℃ 白金坩堝剛玉【Al2O3】、鋯英石【Zr[SiO4]】碳酸鈉加過氧化鈉〔Na2O2〕強氧化助熔劑,用鎳坩堝熔解錫700~800/℃ 鎳坩堝 鉻鐵礦【(Mg,Fe)Cr2O4】、錫石礦、鎢礦、鉻礦【SnO2】註一:礦物中主要及次要元素成份〔SiO2 、Al2O3 、Fe2O3 、CaO 、MgO、Na2O、K2O,TiO2;含量>0.01%〕,此亦為日常分析頻率最高之項目。二、礦物樣品之前處理及分析實務簡介〔依據分析元素項目是否含 Si 分述〕〔一〕、分析元素項目含 SiO2:分析項目含 SiO2必須用鹼性助熔劑分解法,假设使用重量法定量SiO2,最常使用助熔劑為碳酸鈉〔Na2CO3〕,假设使用 ICP-AES、AA、或分光光度計法〔UV-Visible Spectrophotometer〕定量,最常使用助熔劑為偏硼酸鋰〔LiBO2〕或硼酸鈉〔Na2B4O7〕,但 SiO2含量低者,可用碳酸鈉〔Na2CO3〕。1、重量法或吸光光度法定量 SiO2:含量多者依據 CNS11223 耐火粘土化學分析法或CNS11287 矽石及矽砂化學分析法規定之【二氧化矽定量法-脫水量重〔凝集量重〕鉬藍吸光光度併用法】,含量低者則直接用鉬藍吸光光度法〔或 ICP-AES〕。熔解〔鹼性助熔劑〕↓氫氯酸蒸發至乾涸〔或加聚氧化乙烯直接凝集沉澱〕↓氫氯酸、水溶解↓過濾↓沉澱↓灼熱↓秤量↓硫酸、氫氟酸蒸發至乾涸↓灼熱↓秤量↓主二氧化矽濾液↓一定容積↓分...