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水泥中水溶性铬的测定作业指导书

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水泥中水溶性铬(Ⅵ)的测定作业指导书一、试剂和材料:除非另有说明,所用试剂不低于分析纯,所用水应符合 GB/T6682 中规定的三级水要求,本标准使用的溶液及试剂的密度为 20℃的密度(ρ),单位为(g/cm³)。1.1 盐酸(HCl)ρ=1。18 g/cm³,质量分数 36%~38%。1.2 丙酮(C3H6O)ρ=0。79g/cm³。1。3 1.0mol/L 盐酸(HCl) 量取 8。33mL 盐酸稀释至 100mL,混匀。1.4 0。04 mol/L 盐酸(HCl) 量取 0。33mL 盐酸稀释至 100mL,混匀。1。5 二苯碳酰二肼[(C6H5NHNH)2CO]溶液 称取 0.125g 二苯碳酰二肼,用 25 mL 丙酮(1.2)溶解,转移至 50 mL 容量瓶中,用丙酮稀释至标线,摇匀,避光保存。此溶液使用期限为 1 周.1。6 重铬酸钾(K2Cr2O7) 优级纯。1。7 铬标准溶液1。7。1 铬标准储备液 称 取 0.1414g 已 在 (140±5℃) 烘 干 2h 的 重 铬 酸 钾(K2Cr2O7) 优级纯,精确至 0.0001g,用少量水溶解后,转移至 1000mL 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此标准储备溶液铬(Ⅵ)浓度为 50mg/mL.1。7。2 铬标准溶液 吸取 50。0 mL 铬标准储备液(1。7。1)于 500mL 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此标准储备溶液铬(Ⅵ)浓度为 5mg/mL。此溶液使用期限为 1 个月。1.7。3 工作曲线的绘制 移取铬(Ⅵ)浓度为 5mg/mL 标准溶液(1。7.2)0 mL、1。0 mL、2.0 mL、5.0 mL、10。0 mL、15.0 mL 分别放入 50 mL 容量瓶中,加水稀释至 20 mL,依次加入 5。0 mL二苯碳酰二肼[(C6H5NHNH)2CO]溶液(1。5)和 5。0 mL 0.04 mol/L 盐酸(HCl)(1.4),用水稀释至标线,摇匀。放置 15min,使用光电比色计,根据使用说明书在 540nm 处测量溶液的吸光度,以吸光度为纵坐标,铬(Ⅵ)浓度为5mg/mL 标 准 溶 液 ( 0 mg/mL 、 0 。 1 mg/mL 、 0 。 2 mg/mL、0 .5 mg/mL、1.0 mg/mL、1.5 mg/mL)为横坐标,绘制工作曲线。1。8 标准砂满足 GB/T17671 要求的中国 ISO 标准砂。二、仪器装置2。1 天平2。1。1 天平精确至 0.1g。2.1。2 分析天平精确至 0.0001g.2.2 水泥胶砂搅拌机符合 JC/T681 的要求2.3 GKX-1 光电比色计可在 540nm 处测量溶液的吸光度,带有 10mm 比色皿。2.4 玻璃容量仪器容量瓶:50 mL、250 mL、500 mL、1000 mL.移液管:1 mL、2 mL、5 mL、10 mL、15 mL、50 mL。三、PH 计精度为 0.1.四、抽滤装置随机附带...

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