硝酸盐氮指标的监测规程——酚二磺酸分光光度法

硝酸盐氮（NO--N）指标的监测规程一一酚二磺酸分光光度3法1．目的为了规范化验人员在污水处理厂中的监测方法和操作程序，提高水质监测数据的准确性，特制定本规程。2．适用范围本监测规程适用于东莞市中堂溢源水务有限公司。3．原理硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应，生成硝基二磺酸酚，在碱性溶液中，生成黄色化合物，于 410nm 波长处进行分光光度测定。4．试剂监测时硝酸盐标准试剂的硝酸钾应符合国家标准的基准或优级纯试剂，其他监测试剂除非另有说明，均为符合国家标准的分析纯试剂；监测用水均为蒸馏水或同等纯度的水。4.1 硫酸：密度=1.84g/mL。4.2 发烟硫酸（H2SO4.SO3）：含 13%三氧化硫（SO3）。注：（1）发烟硫酸在室温较低时凝固，取用时，可先在40-50r 隔水浴中加温使熔化，不能将盛装发烟硫酸的玻璃瓶直接置入水浴中，以免瓶裂引起危险。（2）发烟硫酸中含三氧化硫（SO3）浓度超过 13%时，可用硫酸按计算量进行稀释。4.3 酚二磺酸（C6H3（OH）（SO3H）2）。称取 25g 苯酚置于 500mL 锥形瓶中，加 150mL 硫酸使之溶解，再加 75mL 发烟硫酸充分混合。瓶口插一小漏斗，小心置瓶于沸水浴中加热 2h,使淡棕色稠液，贮于棕色瓶中,密塞保存。注：①当苯酚色泽变深时，应进行蒸馏精制。② 无发烟硫酸时，可用硫酸代替，但应增加在沸水浴中加热时间至 6 小时，制得的时候注意防止吸收空气中的水分，以免因硫酸浓度的降低，影响硝基化反应的进行，使测定结果偏低。4.4 氨水（NH3.H2O）：密度=0.90g/mL。4.5 硝酸盐标准贮备液：Cn=100mg/L。将 0.7218g 经 105〜110°C 干燥 2 小时的优级纯硝酸钾溶于水中，移入 1000mL 容量瓶，用水稀释至标线，混匀。加2mL 三氯甲烷作保存剂，至少可稳定 6 个月。每毫升本标准溶液含 0.10mg 硝酸盐氮。4.6 硝酸盐标准使用液：Cn=10.0mg/L。吸取 50.00mL 硝酸盐标准贮备液（4.5），置蒸发皿内，加 0.1mol/L 氢氧化钠溶液，使调至 PH 为 8，在水浴上蒸发至干。加 2mL 酚二磺酸试剂，用玻璃棒研磨蒸发皿内壁，使残渣与试剂充分接触，放置片刻，重新研磨一次，放置 10 分钟，加入少量蒸馏水，定量移入 500mL 容量瓶中，加水至标线，混匀。每毫升本标准溶液含 O.OlOmg 硝酸盐氮。贮于棕色瓶中，此溶液至少稳定 6 个月。注：此溶液应同时制备两份，如发现浓度存在差异时，应重新吸取硝酸盐氮标准溶液进行制备。4.7 硫酸银溶液称取 4.397g 硫酸银(Ag2SO4)溶...