1气相色谱法测定混合物中环己烷含量一、实验的目的和要求1.掌握气相色谱仪的基本构成及基本操作;2.掌握气相色谱柱分离化学物质的原理;3.掌握气相色谱中保留值定性与内标法定量的分析方法
二、实验原理(一)气相色谱分离原理气相色谱仪是一种多组份混合物的分离、分析工具,它是以气体为流动相,采用冲洗法的柱色谱技术
当多组份的分析物质进入到色谱柱时,由于各组分在色谱柱中的气相和固定液液相间的分配系数不同,当气化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次的分配(吸附-脱附或溶解-释放),由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同(即保留作用不同),因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,顺序离开色谱柱进入检测器,经检测后转换为电信号送至色谱数据处理装置处理,从而完成了对被测物质的定性定量分析
气相色谱法特点:(1)分离分析连贯性强,方法简便;(2)分离效能高,选择性好;(3)分析速度快;(4)灵敏度高;(5)应用范围广
(二)气相色谱仪器组成气相色谱仪一般由五部分组成:(1)载气系统,包括气源、气体净化、气体流速控制和测量
(2)进样系统,包括进样口、气化室
(3)色谱柱和柱箱,包括恒温控制装置
(4)检测系统,包括检测器及控温装置
(5)记录系统,包括放大器、记录仪,有的仪器还有数据处理装置
气相色谱仪的工作流程如图 1 所示
载气由高压钢瓶供给,经减压阀减压后,进入气路控制单元控制载气的压力和流量,再经过进样口(包括气化室),试样就在进样口注入(如为液体试样,经气化室瞬间气化为气体)
由载气携带进入色谱柱,将各组分分离后依次进入检测器后放空
检测器信号由数据处理装置记录,就可得到色谱图
2图 1 气相色谱流程图(三)气相色谱的分析方法1、样品的定性用纯物质的保留值对照定性
在一个确定的色谱条件下,每一个物质都有一个确定的保留值,所以在