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石墨烯制备方法

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1、化学还原石墨烯氧化物法(推荐)试剂:石墨粉浓硫酸高锰酸钾水合肼 5%双氧水盐酸氢氧化钠仪器:超声仪离心仪实验步骤:氧化石墨制备:将 10g 石墨 230mL98%浓硫酸混合置于冰浴中,搅拌 30min 使其充分混合。称取 40gKMnO 加入上述混合液继续4搅拌 1h 后移入 40oC 温水浴中继续搅拌 30min 用蒸馏水将反应液(控制温度在 100oC 以下)稀释至 800-1000mL。后加适量 5%HO22趁热过滤,用 5%HCl 和蒸馏水充分洗涤至接近中性。最后过滤、洗涤在 60oC 下烘干得到氧化石墨样品。石墨烯制备:称取上述氧化石墨 0.05g 加入到 100mLpH=11 的 NaOH 溶液中在 150W 下超声 90min 制备氧化石墨烯分散液。在 4000r/min 下离心 3min 除去极少量未剥离的氧化石墨。向离心后的氧化石墨烯分散液中加入 0.1mL 水合肼,在 90oC 反应 2h 得到石墨烯分散液,密封静置数天观察其分散效果。2、微波法(推荐)试剂:石墨 NHSOHO42822仪器:超声仪实验步骤:将石墨与 NH4S2O8 及 H2O2 在超声下混合,然后进行微波反应,成功制备了石墨烯。他们指出该过程包括两步反应。首先,NH4S2O8 在微波下发生了分解产生了氧自由基,在氧自由基的诱导下,石墨纳米片被切开。然后 H2O2 分解并插入石墨纳米片层间从而导致石墨烯的剥离。3、化学气相沉积法试剂:二氧化硅/硅镍甲烷氢气氩氨气仪器:马福炉实验步骤:Kim 等首先在 SiO2/Si 基底上沉积一层 100-500nm 厚的金属镍薄层,然后在1000oC 及高真空下,以甲烷、氢气及氩气混合气为反应气,在较短的时间内制备了石墨烯。Wei 等采用甲烷和氨气为反应气,一步法直接合成了氮掺杂的石墨烯。在该氮掺杂的石墨烯中氮原子采取“石墨化”、“吡咯化”及“吡啶化”这三种掺杂方式。该法是大规模制备大尺寸、高质量石墨烯的最有希望的方法之一。但目前还不是很完善,还有待于进一步的研究。4、溶剂热法试剂:石墨烯氧化物水乙醇正丁醇乙烯醇氢氧化钠仪器:……实验步骤:通过溶剂热方法在较低的温度下实现了对石墨烯氧化物的还原。他们尝试了水、乙醇、正丁醇及乙烯醇等不同的溶剂对溶剂热反应的影响。发现在碱性条件下通过简单的水热合成法,可以得到稳定的石墨烯水分散液。5 机械剥离法原料:石墨;SiO2/Si;Si 晶片;丙酮;丙醇;仪器:显微镜;超声波分散仪;实验步骤:其方法主要是用氧等离子束在高取向热解石墨(HOPG)表面刻蚀出宽 20um-20mm、深 5um 的槽面,并将其压制在附有光致抗...

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