甲基三丁酮肟基硅烷的合成1 文献综述1.1 国内外生产概况及讨论本课题的意义随着需求日益增长的橡胶产业的进展,作为其交联剂的酮肟硅烷类产品需求也日益旺盛。虽然市场上已经有了象乙烯基三丁酮肟基硅烷的产品,但是远远不能满足目前的供求关系。所以有必要开发出另外一种可以弥补这种短缺的物质,甲基三丁酮肟基硅烷就是很好的应用。对这种产品的研发国外在上个世纪六七十年代就已经有相关的报道,但是国内到现在也鲜有报道。除了可以作为室温下硫化硅橡胶的交联剂外,甲基三丁酮肟基硅烷还可以用做硅橡胶扩链剂、羟基清除剂、烷氧基封端的基本原料等,应用前景宽阔。 甲基三丁酮肟基硅烷作为交联剂主要应用在 RTV 单组分橡胶中,RTV 单组分橡胶交联剂按固化释放出的副产物可以划分为:醋酸型、酮肟型、醇型、丙酮型、酰胺型、羟胺型。我们即将讨论的甲基三丁酮肟基硅烷便是属于第二种类型的交联剂。甲基三丁酮肟基硅烷因为属于中性交联剂,几乎没有腐蚀性,有醋酸交联剂不可取代的优点,所以值得讨论。国外对甲基三丁酮肟基硅烷用量较大,可以单独使用,也可以与乙烯基三丁酮肟基硅烷混合使用,道康宁公司和拜耳公司均有相应的牌号产品出售。随着 RTV 单组分橡胶在建筑、电子、汽车行业的广泛应用,市场对 RTV 单组分橡胶产品质量要求越来越高,甲基三丁酮肟基硅烷的需求量会大大提高,同时在处理纤维、无机填料、聚合物改性方面也有相应的应用。1.2 本课题的目标1.摸索出制备甲基三丁酮肟硅烷的合成工艺路线2.确定工艺路线中最佳工艺条件并确定过量甲乙酮肟的回收方法3.确定对甲基三丁酮肟硅烷进行分析检测的方法1.3 反应物介绍1.3.1 甲基三氯硅烷性质物理性质纯净的甲基三氯硅烷是无色透明液体。易挥发 分子式: CH3SiCl3 分 子 量 : 149.5 , 沸 点 : 66.1℃ ( 101.3KPa ) , 熔 点 : -77.5℃ , 密 度 :1.270(27℃),闪点:6.0℃,燃点:408℃。化学性质(1)水解反应 CH3SiCl3+3H2O——→ [CH3Si(OH)3]+3HCl生成的硅醇不稳定,有酸存在时 Si-OH 发生缩合生成聚硅氧烷。[CH3Si(OH)3] ——→ (CH3SiO1.5)n+ H2O(2) 醇解反应CH3SiCl3+3CH3CH2OH——→CH3Si(OCH2CH3)3+3HCl甲基三氯硅烷和低级醇反应时,应及时的除去副产物氯化氢。因为可能会由于接触时间过长或者反应温度高而导致氯化氢和醇反应: CH3OH+HCl——→CH3Cl+H2O(3) 与羧酸、羧酸酐、羧酸盐的反应CH3SiCl3+CH3COOH——...