四苯硼酸钾重量法-测定化肥中钾含量

四苯硼酸钾重量法 测定化肥中钾含量(4页)Good is good, but better carries it.精益求精，善益求善。四苯硼酸钾重量法 测定化肥中钾含量我国对化肥中钾含量的测定以四苯硼酸钾重量法应用最广，该方法具有测定结果准确的特点。 钾是植物营养三要素之一，它与氮、磷元素不同，主要呈离子状态存在于作物细胞的汁液中，具有高度的渗透性、流动性和再利用的特点。化肥中的钾元素能促使作物生长健壮,茎秆粗硬,增强对病虫害和倒伏的抵抗能力，促进糖分和淀粉的生成，从而使农作物增产，提高农产品品质。目前，我国对化肥中钾含量的测定以四苯硼酸钾重量法应用最广，该方法具有测定结果准确的特点，但耗时较长。下面笔者将以复混肥料（复合肥料）为例，结合实际检验过程中的一些问题，就该方法的原理、方法及注意事项等进行阐述，不妥之处请同行批判指正。 测定原理 在弱碱性介质中，以四苯硼酸钠溶液为沉淀剂沉淀试样溶液中的钾离子，生成白色的四苯硼酸钾沉淀，将沉淀过滤、洗涤、干燥、称重。根据沉淀质量计算化肥中钾含量。反应式为： K++Na[B(C6H5)4] →K[B(C6H5)4] ↓+ Na+ 操作步骤 1．试样溶液的制备 称取试样（按 GB/T8571 规定所制备的样品）约 2g-5g（含氧化钾约 400mg），精确至 0.0002g，置于 250mL 锥形瓶中，加水约 150mL，加热煮沸 30min，冷却，定量转移到 250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去最初滤液 50mL。 2．试液处理 吸取上述滤液 25mL 于 250mL 烧杯中，加 EDTA 溶液 (40g/L)20mL（含阳离子较多时可加 40mL），加 2-3 滴酚酞指示剂(5g/L 乙醇溶液)，滴加氢氧化钠溶液(400g/L)至刚出现红色时，再过量 1mL，盖上表面皿，在良好的通风橱内缓慢加热煮沸 15min，然后冷却，若红色消逝，再用氢氧化钠(400g/L)调至红色。（假如试样中含有氰氨基化物或有机物时，在加入 EDTA 溶液之前，先加溴水和活性炭处理：加入 5%的溴水溶液 5mL，将该溶液煮沸脱色至无溴颜色为止，若含其他颜色，将溶液体积蒸发至小于 100mL，冷却后加 0.5g活性炭充分搅拌使之吸附，然后过滤、洗涤，洗涤时每次用水约 5 mL，次数为 3-5 次，并收集全部滤液)。 3．沉淀及过滤 在不断搅拌下，于盛有试样溶液的烧杯中逐滴加入四苯硼酸钠沉淀剂（15g/L），加入量为每含 1mg 氧化钾加沉淀剂 0.5mL，并过量 7mL，继续搅拌 1min，静置 15min 以上，用倾滤法将沉淀过滤于预先在 120℃下恒重...