气相色谱法测定苯系物 作业指导书 (依据标准:GB/T14677-1993、 GB11890-89)分析方法： GB14677-93 、GB11890-891 概述本方法选用 SE-30 毛细管柱， 用二硫化碳萃取样品中的苯系物，用 FID 检测, 能同时检测样品中 7 种苯系物。1.1 分析对象、范围本方法分析工业废水、地表水、废气中的苯系物，测定范围 0.05mg/L～12mg/L 。1.2 方法依据本方法参照水质苯系物的测定，气相色谱法 GB11890-89 及<空气和废气监测分析方法>、EPA 8010 法。1.3 检出限水样测定检出限 0.05mg/L， 气样测定检出限 0.004mg/m3～0.010mg/m3。1.4 存在和干扰1.4.1 二硫化碳中若有苯系物检出，应做硝化提纯解决；1.4.2 如萃取过程中产生乳化形象，可在分液漏斗中加入适量无水硫酸钠破乳;1.4.3 样品采集后应尽快分析，如不能及时分析，可在 4℃冰箱内保存，不得超过14 天。 1.5 仪器设备简介GC-14A 气相色谱仪， 具 FID 检测器; 2.气样的前解决方法用沙轮将采样管割开，采样管中的活性碳倒入具塞试管，加入 2mL 二硫化碳，振荡 2min，放置 20min，进样分析。3 样品净化如水样中有悬浮物，样品应进行过滤。4 数据检测4.1 具体材料4.1.1 载气:氮气，纯度 99.9% ;4.1.2 燃气: 氢气;4.1.3 助燃气: 空气;4.1.4 色谱柱 SE-30 毛细管柱4.2 试剂4.2.1 二硫化碳使用分析纯二硫化碳，如二硫化碳中有苯系物检出，应做硝化提纯解决，具体方法是:在 1000mL 吸滤瓶中加入 200mL 二硫化碳，加入 50mL 浓硫酸，置电磁搅拌器上，另取盛有 50mL 浓硝酸的分液漏斗置于吸滤瓶口，打开电磁搅拌器，抽真空升温至45℃，从分液漏斗向溶液中滴加硝酸，静止 5min，如此交替进行 30min，将溶液转移到 500mL 分液漏斗中，水洗。4.2.2 无水硫酸钠350℃加热 4 小时，冷却后放在干燥器中保存。4.3 仪器操作条件苯系物测定的仪器操作条件: 进样器温度: 120℃ 检测器温度：150℃ 柱温：65-150℃ 氮气流量：30mL/min 空气流量： 400mL/min 氢气流量：40mL/min4.4 样品分析4.4.1. 插上稳压器电源，启动稳压源，稳定 30min。启动载气氮气，使仪器在通有载气的情况下，启动 GC-14A 气相色谱仪电源; 启动氢气和空气，点火;4.4.2 仪器参数： 按动气相色谱仪面版上的“inj a temp” 、键入 120，enter;按动气相色谱仪面版上的“det temp” 、键入 150，enter;按动气相色谱仪面版上的“Final temp” 、键入 150，en...
