液相色谱柱维护保养及仪器冲洗注意:每个色谱柱使用之前都要阅读一下使用说明书。色谱柱维护保养就是很重要得,关系到色谱柱得使用寿命与检测结果得准确性,所以任何人用过色谱柱之后,一定要对色谱柱进行保养,管理人员与使用者互相监督。总得原则就是色谱柱要轻拿轻放,避开损坏填料;另外没有使用得情况下,一定要保证两端得堵头封好。对于具体得色谱柱,下面列出常用色谱柱维护保养得具体方法与注意事项,以便使用者参考。对于未启用得新得色谱柱,先用甲醇或乙腈以小流速(0、2 m l/mi n缓慢升高到0、5ml/m in)不接检测器冲洗色谱柱3 0 分钟后,将色谱柱与检测器连上,流速调为 1、0 ml/min 冲洗色谱柱 60 分钟,然后不断降低有机相得比例(如80%、5 0%、10%甲醇或乙腈)各冲洗至少 3 0分钟。若色谱柱临时不用,则将色谱柱保存在高比例有机相中(如8 0%甲醇或乙腈,或者参考该色谱柱使用说明书中建议得溶剂中);色谱柱使用时应用与分析流动相相同比例得有机溶剂(将缓冲盐溶液换成水)冲洗色谱柱 15 分钟,然后再换成流动相进行样品分析。样品分析完后,色谱柱维护与保养方法:流动相中若含酸、碱、盐类物质,则要先用 1 0%甲醇或乙腈冲洗,1、0ml/min 得流速冲洗至少 3 0mi n,再用 80%甲醇或乙腈冲洗至少 30mi n,柱子保存在 80%甲醇或乙腈里(具体问题具体分析,洗脱程序可以就是梯度洗脱程序,注意假如最后色谱柱保存得就是高有机相,第二天用之前一定要用高水相过渡一下,再换成流动相)。如柱子长时间未用,则柱子保存在100%得甲醇或乙腈里。对于含有离子对试剂得流动相如庚烷磺酸钠与十二烷基磺酸钠等,柱子应采纳梯度洗脱,一般用乙腈-水系统(水:90-1 0;乙腈:1 0-90)冲洗时间要稍长些,然后保存于90%乙腈。需要特别强调得就是,目前所有得C1 8 柱均不能用纯水进行长时间(1 小时以上)冲洗,除非有专门耐水得专用柱,否则,用纯水长时间冲洗色谱柱,会导致色谱柱得固定相流失与相塌陷,损坏色谱柱。大多数反相色谱柱得 pH 稳定范围就是 2~8,有得p H 稳定范围会宽,具体 pC18 柱(包括预柱)H稳定范围参照色谱柱说明书,当分析条件得pH值偏小或偏大时,可选择 pH 稳定范围宽得柱子进行分析,否则,会损坏色谱柱。在每次进行样品分析时,要保证流动相(包括盐、缓冲盐、酸等)与色谱系统及柱内得保存液要互溶,如不能互溶,则需要用一定比例得有机溶剂(不低于10%)或与分析流动相相当得有机溶剂对柱子进...