环氧乙烷残留量检测方法学验证

目 录一、目得二、背景三、范围四、组织与职责五、内容六、附件一、 目得用气相色谱 GC-2025A 型气相色谱仪(含顶空器)进行环氧乙烷残留量得检测方法学得讨论,证明其适用于塑料瓶环氧乙烷残留量得检测。二、 背景环氧乙烷在医疗器械及卫生用品得消毒方面应用广泛。在药品包装材料生产领域 ,口服药用塑料瓶在内包装后也进行环氧乙烷灭菌。环氧乙烷穿透性强,消毒后因被消毒材料对其吸附能力不同,其完全消散时间也不同。残留得环氧乙烷对人体有一定得毒性,因此需要对灭菌后得塑料瓶进行环氧乙烷残留得检测。气相色谱法就是采纳气体为流动相流经装有填充剂得色谱柱进行分离测定得色谱方法。物质经气化后被载气带入色谱柱进行分离,各组分先后进入检测器,用数据处理系统记录色谱信号。现采纳顶空法来检测环氧乙烷残留。样品在顶空器内先将环氧乙烷气化,气化后得环氧乙烷再进入气相色谱中。顶空法得另外一个优点就就是能提高检测得灵敏度。根据《医疗器械生物学评价 第 7 部分:环氧乙烷灭菌残留量》 (ISO 10993-7:2025),环氧乙烷残留量接受标准为＜10ug/cm2。塑料瓶约 20cm2/个,重量约为 2、8g/个,故环氧乙烷残留接受标准为小于 72ug/g,为了提高使用安全性故将接受标准制定为小于 10ug/g参考文献《顶空毛细管柱气相色谱法测定口服药用塑料瓶中环氧乙烷残留量》(王丹丹,浙江省食品药品检验所)中方法:检测条件为:(1)顶空器条件:炉温(OVEN TEMP):70℃ 样品检测时间(SAMPL INTERV):10min 阀温(MANIF TEMP):80℃ 管道温度(TUBE TEMP):80℃ 平衡时间(INCUB TIME):20min（2）气相条件: 色谱柱 HP-INNOWAX 柱长 30m,直径 0、320mm,膜厚 0、25μm 进样口温度:200℃ 柱温:70℃ 检测器温度:250℃ 三、范围本验证方案适用于 GC-2025A 型气相色谱仪(含顶空器)检测药用滴眼剂塑料瓶(免洗)环氧乙烷残留量得方法学验证。四、组织及职责五、内容1 系统适应性试验色谱系统得适应性试验包括理论板数(n)与拖尾因子(T)。1)、色谱柱得理论板数(n):用于评价色谱柱得分离效果。在检测中得测定物质为环氧乙烷,其理论板数不得小于 4000。2)、拖尾系数(T):用于评价色谱峰得对称性。为保证分离效果与测量精度,环氧乙烷峰得拖尾系数应不得大于 1、5。对比品溶液得制备 取 100ml 容量瓶,加入约 20ml 得纯化水,后取环氧乙烷标准品 1ml 加入到 20ml 得纯化水中溶解,加纯化水至 100ml 充分溶解并用纯化水将标准品稀释到 10ug/ml、5ug/ml...