离子色谱仪期间核查作业指导书1. 期间核查的目的：为了检查离子色谱仪的流量设定值误差与流量稳定性误差、基线噪声和基线漂移、保留时间和定量重复性误差以及分离能力与洗脱时间，确认仪器的可靠性，使其保持良好的运行状态，从而保证本实验室所得到的测量结果准确可靠。2. 期间核查的条件：2.1 环 境 条 件 ： 温 度 5~30℃ ， 相 对 湿 度 25%-85% ， 工 作 电 源 ：220±10v，50Hz±0.5Hz。2.2 恒温控制器：5-30℃，控温精度：±0.05℃。3. 期间核查的频率：仪器两次检定期之间，核查一次。4. 核查项目和核查方法：4.1 外观核查：外观完好；仪器的各功能部件 (量程、输出旋钮、按键、开关和指示灯等)均能正常工作，各紧固件应无松动。电源线、信号电缆等插头、接头应与插座紧 密配合。4.2 流量设定值误差 Ss和流量稳定性误差 SR在检查已确定无泄漏的条件下，分别设定流量和收集排出液时间。使泵运转 5 min 后，在流动相泵的排出口用已称量过的容量瓶收集洗脱液，用时用秒表计时，分别称重。每种流量重复测定 3 次，算平均值作为流量测定值，计算流量测定值，计算流量设定误差 Ss和流量稳定性误差 SR。式中：—流量实测值，mL/min；—容量瓶+流动相的质量，g；—容量瓶的质量，g；—实验温度下流动相的密度，g/cm3；—收集流动相的时间，min；—同一组流量测量的算术平均值，mL/min；—流量设定值，mL/min；—同一组流量测量中的最大值，mL/min；—同一组流量测量中的最小值，mL/min。4.3 基线噪声和基线漂移（电导检测器）调节仪器和记录仪灵敏度，使浓度为 0.5 mg/L 的 Cl 校准液峰高达满刻度时，以洗脱液为流动相，流速取 1.2 ml/min，线速取 10 mm/min，待基线稳定后，记录不少于 30 min 的基线。 不少于 30 min 的基线波动最大幅度为基线噪声。 基线起始点引出的水平线与基线的最高点 (或最低点)的垂直距离为基线漂移。 4.4 最小检出浓度将仪器各参数调至最佳状态，待基线稳定后，分别以 3.0mol/L NO3—为标准溶液进样，连续测定 5 次，取平均值。检测限按下式计算。式中：—最小检测浓度，μg/mL；—基线噪声峰峰值，μS；—标准溶液浓度，μg/mL；—标准溶液的色谱峰高，μS；—进样体积，μL。4.5 保留时间和定量重复性误差4.5.1 保留时间重复性误差：任意选定一种检测离子，连续进样测定保留时间 6 次，计算其相对标准偏差作为保留时间的重复性误差。式中：—第 i...
