高中化学 专题七 物质的制备与合成 7.2 阿司匹林的合成素材 苏教版选修6-苏教版高二选修6化学素材

课题 2 阿斯匹林的合成实验原理M=138.12 M=102.09 M=180.15（酸催化）利用阿斯匹林的钠盐溶于水来分离少量不溶性聚合物ρ(乙酐)=1.0820实验试剂水杨酸 2.00g(0.015mol)，乙酸酐 5mL(0.053mol)[问题：两反应物的比例为何如此悬殊]，饱和 NaHCO3(aq)4mol/L 盐酸，浓流酸，冰块。实验仪器150mL 锥形瓶，5mL 吸量管（干燥，附洗耳球），100mL、250mL、500mL 烧杯各一只，加热器，橡胶塞，温度计，玻棒，布氏漏斗，表面皿，药匙， 50mL 量筒，烘箱。实验步骤实验注意事项、实验改进一．乙酰水杨酸制备（1）称取水杨酸 1.98g 于锥形瓶（150mL）；在通风条件下用吸量管取乙酸酐 5mL，加入锥形瓶，滴入 5 滴浓流酸，摇动使固体全部溶解，盖上带玻璃管的胶塞，在事先预热的水浴中加热 5-10min水浴装置：500mL 烧杯中加 100mL 水、沸石，用温度计控制 85℃-90℃。（2）取出锥形瓶，将液体转移至 250mL 烧杯并冷却至室温（可能会没有晶析出）。加 入 50mL 水 ， 同 时 剧 烈 搅 拌 ； 冰 水 中 冷 却10min，晶体完全析出。（1）若用3mL可减少副反应发生，易于晶体析出，提高产率。n(水杨酸) :n(乙酸酐)=1:2~3较为合适。浓硫酸作用在于破坏水杨酸分子内氢键，降低反应温度（150℃-160℃）到 85℃～90℃发生，避免高温副反应发生，提高产品纯度、产率。浓硫酸用量要控制（V<0.2mL）。附乙酰水杨酸分解温度：126℃-135℃水杨酸与乙酐混合后没有及时加硫酸并加热，会发生较多副反应。（2）该步搅拌要激烈，否则会析出块状物体，影响后续实验。（3）抽滤。冷水洗涤几次，尽量抽干，固体转移至表面皿，风干。（3）准备干燥、干净的抽滤瓶，用母液洗烧杯二至三次，尽量将固体都转移至漏斗。二．乙酰水杨酸提纯（1）粗产品置于 100mL 烧杯中缓慢加入饱和NaHCO3溶液，产生大量气体，固体大部分溶解。共加入约 5mL 饱和 NaHCO3(aq)搅拌至无气体产生。（2）用干净的抽滤瓶抽滤，用 5-10mL 水洗（可先转移溶液，后洗）。将滤液和洗涤液合并并转移至 100mL 烧杯中，缓缓加入 15mL 4mol/L 的盐酸。边加边搅拌，有大量气泡产生。（3）用冰水冷却 10min 后抽滤，2-3mL 冷水洗涤几次，抽干。干燥。称量。（4）取几粒结晶，加 5mL 水，滴加 1%FeCl3 溶液。检验纯度。（1）饱和 NaHCO3溶液溶解乙酰水杨酸，不溶解水杨酸聚合物，以此提纯乙酰水杨酸。（2）加入盐酸要滴加，加入过快会导致析出过大的晶粒影响干燥。...