实验二 工业硫酸铜的制备及含量测定一、实验目的1、掌握焙烧氧化、酸浸、过滤等实验技术2、掌握浓缩、结晶与重结晶等实验技术3、巩固硫酸铜的定量分析原理和分析技能二、实验原理1、工业硫酸铜的制备原理先将杂铜焙烧氧化制成氧化铜，然后将所得氧化铜在加热下溶于硫酸中，再经澄清、过滤、结晶、重结晶、脱水和洗涤，即得成品。有关化学反应方程式如下： 2 Cu + O2 ══ 2 CuO CuO + H2SO4 ══ CuSO4 + H2O2、硫酸铜的定量分析原理在酸性条件下，Cu2+ 可被 KI 还原并生成 CuI↓，同时定量的析出 I2 ，然后以淀粉溶液为指示剂，用 Na2S2O3标准溶液滴定。有关化学反应方程式如下：2Cu2+ + 5I- ══ 2CuI↓+ I3- 2 Na2S2O3 + I3- ══ S4O62- + 3I- 三、仪器药品 仪器：电炉 循环水真空泵 烧杯（250mL） 布氏漏斗 蒸发皿 坩锅 分析天平 容量瓶（250mL） 移液管（25mL） 锥形瓶（250mL） 碱式滴定管药品：铜粉（铜矿石或其它含铜废料） 3mol·L-1 H2SO4 K2Cr2O7 标准溶液（0.016 mol·L-1） 0.1 mol·L-1Na2S2O3溶液（称取 13g Na2S2O3·5H2O 溶解于 500mL 新煮沸的泠蒸馏水中，加0.1gNa2CO3，保存于棕色瓶中，一周后标定） 6 mol·L-1 HCl 100g·L-1 KI 溶液（使用前配制） 5 g·L-1 淀粉溶液 100g·L-1 KSCN 溶液四、实验步骤1、工业硫酸铜的制备在台称上称取 5g 含铜原料(质量根据铜含量而定)放入坩埚中，在电炉上加热，用玻璃棒轻轻搅动促使其氧化，使全部氧化成氧化铜，稍冷却后倾倒入盛有 60mL3mol·L-1 H2SO4 的烧杯中，并适当加热使氧化铜全部溶解。趁热抽滤，滤液转入蒸发皿浓缩至一半，冷却结晶得工业级硫酸铜。2、重结晶：将工业级硫酸铜粗产品转入烧杯中，按每克粗产品加 1.2mL 水的比例加相应体积的蒸馏水。加热使完全溶解，趁热过滤，滤液收集在小烧杯中，让其自然冷却，即有晶体析出(若无晶体析出，可在水浴上再加热浓缩)。完全冷却后，抽滤，洗涤，将晶体转至干净的表面皿，即化学试剂级硫酸铜,晾干后称量。3、硫酸铜的含量分析Na2S2O3溶液的标定：移取 K2Cr2O7 标准溶液 25.00mL 于 250mL 碘量瓶中，加 5mL6 mol·L-1 HCl，再加入 10mL100g·L-1 KI 溶液，加塞子于暗处放 5 分钟，然后加 100mL 蒸馏水，用Na2S2O3溶液滴定至浅黄绿色加淀粉溶液 2mL，继续滴定至溶液蓝色消失并突变为绿色即为终点。平行测定三次，计算 Na2S2O3溶液...
