实验阿司匹林肠溶片的鉴别

实验三 阿司匹林肠溶片的鉴别、检查与含量测定一、目的要求1．复习并掌握比色法检查阿司匹林片剂中游离水杨酸的实验原理。2．复习并掌握两步滴定法测定阿司匹林片剂含量的实验原理。3．掌握水杨酸类药物的鉴别、检查与含量测定的操作方法。二、基本原理（一）鉴别（三氯化铁反应）阿司匹林为水杨酸酯类药物，加热水解后产生水杨酸，水杨酸及其盐在中性或弱酸性条件下（适宜 pH 为 4.0~6.0），会与三氯化铁试液反应，生成紫堇色的铁配位化合物。（二）检查——游离水杨酸阿司匹林为水杨酸酯，不能直接与高铁盐作用，而其杂质游离水杨酸含酚羟基，可与高铁盐反应显紫堇色，因此，将适量阿司匹林供试品溶液与一定量水杨酸对比品溶液生成的色泽对比，即可控制阿司匹林中游离水杨酸的含量。（三）含量测定——两步滴定法片剂中除了加入少量酒石酸或枸橼酸稳定剂外，制剂工艺过程中又可能有水解产物（水杨酸、醋酸）产生，因此不能采纳直接滴定法，而采纳先中和供试品共存的酸，再将阿司匹林在碱性条件下水解后测定的两步滴定法。第一步为中和：COOHOOCH3+NaOHCOONaOOCH3+H2O第二步为水解与测定+NaOHCOONaOH+CH3COONaCOONaOOCH32NaOH + H2SO4 → Na2SO4 + 2H2O（剩余）三、仪器及试药电热恒温干燥箱，万分之一分析天平，托盘天平(精度 0．01g)，称量瓶，称量纸，药匙，量筒(10ml、50m1、100m1)，电炉，研钵，烧杯(25m1)，胶头滴管，容量瓶 (100 m1) ，玻璃漏斗，滤纸，纳氏比色管 (50m1) ，锥形瓶(250m1)，酸滴定管，碱式滴定管，水浴锅，温度计，阿司匹林肠溶片，纯化水，乙醇(分析纯)，水杨酸(分析纯)，酒石酸(分析纯)，中性乙醇(分析纯)，三氯化铁(分析纯)，盐酸(分析纯)，硫酸铁铵(分析纯)，酚酞(分析纯)，氢氧化钠(分析纯)，邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)，硫酸(分析纯)，无水碳酸钠(基准试剂)，甲基红(分析纯)，溴甲酚绿(分析纯)四、实验内容与方法（一）鉴别（三氯化铁反应）取本品的细粉适量（约相当于阿司匹林 0.1g），加水 10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液 1 滴，即显紫堇色。（二）检查——游离水杨酸取本品 5 片，研细，用乙醇 30ml 分次研磨，并移入 100ml 容量瓶中，充分振摇，用水稀释至刻度，摇匀，立即滤过，精密量取滤液 6ml，置 50ml 纳氏比色管中，用水稀释至 50ml，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液 3ml，摇匀，30 秒内如显色，与对比液（精密量取 0.01%水杨酸溶液 4.5ml，加乙醇 3ml，0.05％酒石酸溶...