小分子单晶培育关键要选择合适的溶剂,可以采纳缓慢蒸发溶剂法,或者在一个大烧杯里放一个小烧杯,小烧杯中放良溶剂与化合物,大烧杯中放不良溶剂,将它们密封放置一个阶段后就可以得到单晶放入冰箱冷藏室降温看看文献:cryst
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523-527 可能会有帮助
有时候采纳的是下面的方法在烧杯里面,放入装有配合物溶液的小瓶子,小瓶子的口敞开
然后再在烧杯里面加入一层不良溶剂,把烧杯口封闭
这样,不良溶剂挥发之后,会进入小瓶子里面,促使晶体早点析出来首先需要强调的是长单晶是一种艺术,而不完全归结于科学,或者说它是一门介于科学和艺术之间的技术
对于水溶性好的分子,结晶是很困难,一般都是通过干燥缓慢去除溶剂的办法,也有的通过极缓慢的降温来获得单晶,或者在水上加入一层难溶性的有机溶剂
对于在有机溶剂中溶解比较好的分子,他们的结晶一般都是通过扩散的办法来实现,如将乙醚或是苯扩散进入乙氰中
对于生物大分子单晶,一般都采纳悬滴法,即在一个小而密闭的容器中,下边放溶剂,上边加一滴分子饱和的溶剂,然后封闭之
要结晶的分子一般来讲一定要纯,达到 95%以上的纯度,当然也不绝对,也有的体系在较低纯度就拿到了单晶,比如饶子和院士发在 CELL 上的蛋白晶体结构就是从一个混合体系中拿到的
结晶的形状与晶体本身、降温速度、结晶速度、搅拌速度都有关系结晶速度过快,导致形成多晶
直接尝试在溶液中蒸干析出晶体看可不可行
假如可以的话,可以试试重结晶然后在想去培育单晶的问题析晶前尝试重晶,控制降温速率
(晶的培育有很多影响因素,温度和溶剂可能是最主要的因素,看你的情况,应该是溶剂选的不好,一般选符合溶剂,一种溶解性好的和一种溶解性稍差的按一定比例混和用
另外温度最好恒定不变
其它,烧杯必须洁净,不能碰啊什么的也应该注意
最主要的还是了解化合物的性质,选好溶剂在培育单晶时,