《光子相关光谱法粒度分析仪校准规范》校准试验报告

附件 3校准试验报告1 实验目的为验证《光子相关光谱法粒度分析仪校准法律规范》（草）的可行性，进行下述校准试验。2 实验设备和试剂2.1 实验用设备2.1.1 光子相关光谱法粒度分布测定仪，型号：BI90 Plus，生产商：美国BROOKHAVER 仪器公司；2.1.2 孔径为 0.2m 的一次性过滤器；2.1.3 温度计，测量范围：0-50℃，测量精度：0.1℃；2.1.4 超声波分散器，1kW，20-40kHz。2.2 实验用试剂及标准物质2.3.1 氯化钠，分析纯2.3.2 蒸馏水或去离子水2.2.3 标准物质美国 DUKE 公司生产的聚苯乙烯类乳胶球颗粒悬浮液标准物质，量值可溯源至美国国家标准局 NIST。表 1 标准物质的有关参数目录编号3050A3100A3200A批号237732418624190有证的平均粒径(nm)注 150±2.0102±3199±6标准偏差(nm) 注 26.74.43.4变异系数(%)注 313.44.31.7%流体动力学直径(PCS)(nm)注 451-57100-105195-205注 1：有证的平均粒径的值通过 NIST 有证微球（SRM1963、1691 或 1690）用 TEM 方法传递。注 2：标准偏差（即粒度分布）用 TEM 方法获得。注 3：变异系数=（标准偏差/平均粒径）X 100%。注 4：流体动力学直径是用光子相关光谱法（PCS）测得。3 样品制备3.1 溶剂的净化3.2 样品池的清洁3.3 悬浮液的制备制备浓度 c（NaCl）＝10mmol/L 的溶液 200ml。用孔径为 0.2m 的一次性过滤器过滤氯化钠溶液。挤出约 2-6 滴乳胶样品（视不同粒径而异）到稀释瓶中，加入 20ml 经过滤的 10mmol/L NaCl 溶液，制成一种轻度混浊的分散液。样品在稀释瓶中作间歇的超声波处理，每次大约持续 10 秒钟，再停顿几秒钟，共约 2 分钟。将样品从稀释瓶中轻轻倒入样品池中，盖上盖子，放入恒温浴中，仪器样品支架温度的设定值同恒温浴的温度。3.4 浓度试验（计数率：5000 个/秒-1000000 个/秒）3.4.1 试验目的：证明颗粒体系中被颗粒散射的光只发生单散射即没有多重散射，颗粒平均粒径与测量体系浓度无关。3.4.2 试验方法：至少 2 倍范围内的不同浓度下，分别测量颗粒平均粒径。3.4.3 推断方法：仪器中参数计数率（countrate）表示被颗粒散射的光的平均散射强度。当颗粒浓度减少一半时，假如计数率相应的减少一半，同时颗粒平均粒径不变，那么颗粒体系中被颗粒散射的光只发生单散射。颗粒平均粒径的测量结果与样品颗粒的浓度无关。在此浓度范围内测量颗粒粒径。假如颗粒平均粒径与样品颗粒的浓度呈系统相关，那么颗粒体系中被颗粒...