城市污水处理厂汞的测定

城市污水处理厂汞的测定 一、概述 城市污水主要来源于生活污水和工业废水的排污。目前污水处理主要以生化处理的特点，为了使微生物更好地生长，促进污水处理的效率，了解汞的含量也是必要的。另外汞有沉积的特点，而城市污泥是城市污水处理中污反复沉淀浓缩得到的，汞的含量随之聚积，因此对外运污泥的汞的测定也将避开环境的二次污染。我站的汞的测定主要是针对城市污水厂的进水、一出水、二出水的季检以及对外运污泥的半年检。目前套用的《城市污水处理厂污水污泥放标准》(CJ3025—93)，二级处理出不 Hg 的最高允许排放浓度为 0.05mg/L。二、仪器及方法原理 我站用来测汞的仪器为 WGY—SI 型高灵敏数字荧光测汞仪(苏州 267 厂生产)。该仪器不需富集即可直接测定水中 μg/L 和 ng/L 量级汞，系半自动痕量及超痕量汞的专用仪器。 该仪器采纳的是冷原子荧光法。在汞蒸发生器中，样品溶液中的汞离子(Hg2+)与过量的还原剂 SnCl2 发生以下反应：Hg2++Sn2+=Hg0+Sn4+ 产生了原子态的汞，并从液相挥发到气相中形成汞蒸汽，载汽将此蒸汽载入荧光池，在汞灯(GP2Hg)253.95nm 锐线光源的照射激发下产生荧光，此荧光经聚光镜汇聚在光电倍增管的光阴极上而被转换成电信号。该信号经放大后以数字显示测量峰可得测定结果。 在一定条件下，荧光强度与汞原子浓度呈正比关系。IF=KCIF—荧光强度K—常数C—试样溶液的汞浓度三、实验准备(试剂的配制、工作条件、样品预处理) 1、还原剂 10%(W/V)氯化亚锡 称取 50 克分析纯氯化亚锡(SnCl2·2H2O)溶于 100mL 浓盐酸中，必要时可微微加热，完全溶解后以 2.5 升/分的流速通入经 0.2%KMnO4—5%H2SO4溶液洗涤过的氮气除汞，直至空白值能满足测定要求为止。用水稀释到500mL。 2、汞标准溶液 称取 0.1354 克氯化汞，用 5%HNO3 溶解，并用 5%HNO3 溶液稀释到1000mL，此溶液为含汞 100μg/mL 汞标准贮备液，然后根据需要用5%HNO3 逐级稀释到 0.0，1.0,2.0,3.0,4.0,5.0μg/L 汞标准系列。 3、工作条件 4、污水样的预处理(采纳 H2SO4—KMnO4 分解法) 移取污水样上清液 10.0mL 于比色管中，加浓 H2SO4 四滴，50g/LKMnO4 溶液一滴，摇匀，塞好瓶塞放入烘箱中，在 105℃消解 lh,取出冷却，其间同时配制空白溶液。 5、污泥样的预处理(采纳 HNO3 分解法) 称取 0.500g 污泥样于 50mL 锥形瓶中，加 4—5 粒沸石(防止受热暴沸)，加...