《分析化学基础》实验指导书-首页-北京科技大学土木与环境VIP专享VIP免费

（五）分析化学基础实验课程信息课程名称：分析化学基础课程编号：010334课程类别：选修开课院系：土木学院环境工程系开课专业：环境工程课内总学时：36学分：4实验学时：4课内上机学时：0课程负责：黄鹂鸣先修课程：执笔：陈秀枝、唐瑞彬、黄鹂鸣审阅：孙体昌，段旭琴实验一天然水总硬度的测定（设计性实验）一、实验目的1.分析化学是一门实践性很强的学科，通过实验学生可以掌握第一手材料，加深对课堂所学的基本理论知识的理解，并训练学生正确、熟练地掌握定量分析实验的基本操作技能，提高分析问题和解决问题的能力。2.通过综合性实验培养学生的综合能力，如信息、资料的收集与整理，数据的记录与分析，问题的提出与证明，观点的表达与讨论；树立敢于质疑，勇于探究和创新意识。3.通过本实验，使学生了解水硬度测定意义及硬度表示方法，掌握络合滴定的原理、特点、方法，学习EDTA标准溶液的配置和标定方法，掌握铬黑T指示剂的应用及特点，认识酸度控制在络合滴定中的必要性和重要性，并特别要求学生能够通过自拟比较实验方案来确定掩蔽干扰离子的方法及条件。4.通过实验培养学生实事求是，严谨的科学态度，良好的实验室工作作风和习惯。二、实验内容与方案1、实验内容水的硬度的测定分为水的总硬度以及钙-镁硬度两种，前者是测定Ca、Mg总量，后者则是分别测定Ca和Mg的含量。本实验用EDTA络合滴定法测定水的总硬度。在pH=10的缓冲溶液中，以铬黑T为指示剂，用Na2S掩蔽Fe3＋，Al3＋，Cu2＋，Pb2＋，Zn2＋等共存离子。水中有可能存在的Fe3+、Al3+、Cu2+、Pb2+、Zn2+等共存离子对测定有干扰，一般加入三乙醇氨或Na2S对这些离子进行掩蔽，在干扰离子浓度较低时，一般用三乙醇氨掩蔽即可；在干扰离子浓度较高时，一般用Na2S掩蔽。在本实验中干扰离子浓度较高，所以使用Na2S作为掩蔽剂。在实验中，如果掩蔽剂加入量过少，不能起到对干扰离子的掩蔽作用；如果掩蔽剂加入量过多，造成不必要的浪费。因此，在本实验中要求学生自行设计掩蔽剂Na2S加入量的条件实验，并得出最佳使用量。2、实验方案（1）EDTA标准溶液的标定吸取20.00mlZn（0.01000mol/L）标准溶液，放于250ml锥形瓶中，加1滴甲基红指示剂，用1:2氨水中和Zn标准溶液中的盐酸，溶液由红变黄时即可，加入30ml蒸馏水，10ml缓冲溶液，加入3滴铬黑T指示剂，用EDTA溶液滴定，当溶液由紫红色变为兰色时即为终点，平行滴定3次，取平均值按下式计算EDTA的准确浓度。N1V1=N2V2（2）Na2S加入量的条件实验按照自行设计的实验方案进行条件实验，以Na2S加入量为横坐标，EDTA滴定体积为纵坐标画出曲线，从曲线上确定Na2S的最佳使用量。（3）天然水总硬度的测定用100ml量筒准确量取100ml实验用水于250ml锥形瓶中，加入条件实验中确定的Na2S溶液用量，5ml氨性缓冲溶液，5滴铬黑T指示剂，立即用EDTA标准溶液滴定，当溶液由紫红色变为兰色即为终点。注意：由于反应速度比较慢，所以滴定速度一定要慢，否则很容易滴定过量。平行测定三份样品，按下式计算水样的总硬度。以mmol／L表示结果。水的总硬度=C×V/水样体积再分别以CaO(mg/L)、CaCO3(mg/L)表示结果。三、实验设备与材料1、乙二胺四乙酸二钠盐（Na2H2Y．2H2O，分子量372.2），称取3.72g乙二胺四乙酸二钠盐，放入烧杯中，少量水溶解完全后，转入1000ml容量瓶中定容。溶液浓度约为0.01mol/L。（已配好）2、NH3－NH4Cl-缓冲溶液称取20克NH4Cl，溶于水后，加入100ml原装氨水，用蒸馏水稀释至1000ml，pH值约等于10。（已配好）3、黑T指示剂称取0.50克铬黑T溶解于25ml三乙醇胺-75ml无水乙醇中，低温保存，有效期100天。（已配好）4、Zn标准溶液称取0.6537g纯度为99.99%的锌粒，放于烧杯中，加入少量水、20ml盐酸，反应完全后转入1000ml容量瓶中定容。溶液浓度为0.0100mol/lL（已配好）5、甲基红1g/L，60%乙醇溶液。（已配好）6、氨水1:2。（已配好）7、Na2S2g/l。（已配好）8、盐酸1:1.（已配好）9、玻璃器皿：滴定管、移液管、量筒、锥形瓶各若干10、滴定台架、洗瓶四、实验基本要求1、在实验开始前，要有书面的实验设计方案。2、正确使用实验中所用到的滴定管、移液管等器皿，操作过程要正确。...