葡萄酒中的氨基甲酸乙酯1VIP免费

顶空液相微萃取/气相色谱-质谱检测葡萄酒中的氨基甲酸乙酯姜自军1,2，阎雪1,2*，单纪平1,2，徐刚1,2，慈慧2（1.国家果酒及果蔬饮品质量监督检验中心，吉林通化134001；2.通化市产品质量检验所，吉林通化134001）摘要：建立了顶空液相微萃取/气相色谱仪-质谱联用测定葡萄酒中的氨基甲酸乙酯的方法。对影响萃取效率的实验条件进行了优化。采用Rtx-Wax毛细管柱进行检测，以癸烷为萃取溶剂，在60℃、搅拌速度为200r/min条件下对1mL葡萄酒样品萃取30min。该方法对氨基甲酸乙酯的富集倍数为62；在100～1600µg/L的范围内线性关系良好。相关系数为0.9999；氨基甲酸乙酯的检出限为1µg/L（S/N=3）。实际酒样的加标回收率为81.0%～103.1%。关键词：顶空液相微萃取；葡萄酒；氨基甲酸乙酯；气相色谱仪-质谱Appliedthemethodofheadspaceliquid-phasemicro-extractioncoupledwithgaschromatography-massspectrometrytothedeterminationofethylcarbamateinwinesJIANGZi-jun1,2,YANXue1,2*,SHANJi-ping1,2,XUGang1,2,CIHui2(1.Nationalratafiaandfruitsandvegetablesdrinksqualitysurveillancetestcenter,Tonghua134001,China2.Tonghuamanufacturedproductqualitysurveillancetestinstitute,Tonghua134001,China)Abstract：Headspaceliquid-phasemicro-extraction(HS-LPEM)coupledwithgaschromatography-massspectrometry(GC-MS)wasusedtodeterminetheethylcarbamateofwines.Somemainexperimentalparametersthataffecttheextractionefficiencywereoptimized.Decanewasselectedasextractionsolvent.Theextractionwascarriedoutat60℃ina2mLvialfilledwith1mLofsamplesolutionatastirringrateof500r/minfor30min.Theenrichmentfactorsfortheethylcarbamatewas62.Thelinearrangeforthequantificationoftheethylcarbamatewas100～1600µg/L(R2=0.9999).Thelimitofdetectionwas1µg/L（S/N=3）fortheethylcarbamate.Recoverywas81.0%～103.1%.Keyword:headspaceliquid-phasemicro-extraction(HS-LPEM)；wines；ethylcarbamate；gaschromatography-massspectrometry(GC-MS)氨基甲酸乙酯(EthylCarbamate，EC)又名尿烷，是发酵食物和酒精饮品在发酵或贮存过程中天然产生的污染物，包括葡萄酒在内的发酵饮料和食品中含有的微量氨基甲酸乙酯早在1943年就被证实是一种致癌物质。加拿大和美国的卫生与预防部门规定佐餐葡萄酒中氨基甲酸乙酯含量不得超过30μg/L和15μg/L[1]。目前我国尚未对葡萄酒中的EC作出限量标准[2]。目前，葡萄酒中的氨基甲酸乙酯的萃取方法有液/液萃取、固/液萃取、固相微萃取及固相萃取柱萃取等几种，但是以上方法各有其缺点和不足[3]。液/液萃取法用于葡萄酒中氨基甲酸乙酯含量的定量检测,提取效率很高，但是有机溶剂用量大，容易对环境造成二次污染，而且大部分萃取溶剂都是有毒的，对实验人员的身体伤害比较大；固/液萃取，固相萃取柱萃取仍然要使用较多的有机溶剂；固相微萃取法无需有机溶剂、所需样品量少，灵敏度高，重现性号，操作简单、快捷，但是由于萃取纤维重复使用，存在目标物残留的问题[4-5]。基金项目：吉林省质量技术监督局科技计划项目（2010ZJK07）作者简介：姜自军（1963～），男，高级工程师，主要从事食品生产许可证审查工作。E-mail：jiangzj99@163.com通讯作者：阎雪(1979～)，女，吉林省通化人，研究生，主要从事食品中挥发性、半挥发性有机物检测的研究与应用。E-mail：laura259@sina.com，电话：18904452165液相微萃取技术（LPME）是在液-液萃取(LLE)的基础上发展起来的，在1996年由Jeannot和Cantwell提出的。LPME技术灵敏度高，富集效果好，同时集采样、萃取和浓缩于一体，灵敏度高，操作简单，而且还具有快捷，廉价等特点。另外，该技术仅需几到几十微升的有机溶剂，是一项环境友好的样品前处理新技术，特别适用于挥发性，半挥发性有机物的测定[6-11]。1.实验部分1.1仪器与试剂样品气相色谱-质谱联用仪（岛津GCMS-QP2010,日本岛津公司），微量进样器（10μL,美国hamilton公司）。氨基甲酸乙酯（98.5%，德国产）氨基甲酸丙酯（98.0%，德国产）癸烷（99....