高效液相色谱法测定异甘草酸镁中18β-异构体的含量王善春;顾红梅;张喜全;陈智林;李洋;李军【摘要】目的建立高效液相色谱(HPLC)法测定异甘草酸镁中18β-异构体的含量.方法色谱柱为AgilentExtend-C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相为0.1mol?L-1磷酸二氢钾缓冲液(氢氧化钾调pH值至7.0)-乙腈(80:20),流速1.0mL?min-1,柱温30℃,检测波长250nm.结果异甘草酸镁与18β-异构体之间的分离度>2.0,18β-异构体的线性范围为0.41~2.46μg?mL-1(r=0.9998),检测限为0.21ng,平均回收率为100.2%,99.1%,110.2%,RSD为0.9%,0.1%,0.2%(n=3).结论该方法操作简便,结果准确,可用于异甘草酸镁中18β-异构体的含量测定.%ObjectiveToestablishaHPLCmethodfordeterminationof18β-isomerinmagnesiumisoglycyrrhizinate.MethodsThedeterminationwasperformedbyAgilentExtend-C18column(4.6mm×250mm,5μm).Mobilephaseconsistedof0.1mol·L-1potassiumdihydrogenphosphatebuffersolution(adjustedtopH7.0withpotassiumhydroxide)-acetonitrile(80︰20)attheflowrateof1.0mL·min-1.Thecolumntemperaturewas30℃,andthedetectionwavelengthwassetat250nm.ResultsTheresolutionofmagnesiumisoglycyrrhizinateand18β-isomerwasgreaterthan2.0.Thelinearrangeofthemwas0.41-2.46μg·mL-1(r=0.9998),thedetectionlimitwas0.21ng,andtheaveragerecoverywere100.2%,99.1%,110.2%,RSDwere0.9%,0.1%,0.2%(n=3).ConclusionThemethodissimpleandaccurate,andcanbeusedfordeterminationof18β-isomerinmagnesiumisoglycyrrhizinate.【期刊名称】《医药导报》【年(卷),期】2017(036)010【总页数】4页(P1179-1182)【关键词】异甘草酸镁;18β-异构体;色谱法,高效液相;含量测定【作者】王善春;顾红梅;张喜全;陈智林;李洋;李军【作者单位】正大天晴药业集团股份有限公司研究院,南京210042;正大天晴药业集团股份有限公司研究院,南京210042;正大天晴药业集团股份有限公司研究院,南京210042;正大天晴药业集团股份有限公司研究院,南京210042;正大天晴药业集团股份有限公司研究院,南京210042;正大天晴药业集团股份有限公司研究院,南京210042【正文语种】中文【中图分类】R927.2ABSTRACTObjectiveToestablishaHPLCmethodfordeterminationof18β-isomerinmagnesiumisoglycyrrhizinate.MethodsThedeterminationwasperformedbyAgilentExtend-C18column(4.6mm×250mm,5μm).Mobilephaseconsistedof0.1mol·L-1potassiumdihydrogenphosphatebuffersolution(adjustedtopH7.0withpotassiumhydroxide)-acetonitrile(80：20)attheflowrateof1.0mL·min-1.Thecolumntemperaturewas30℃,andthedetectionwavelengthwassetat250nm.ResultsTheresolutionofmagnesiumisoglycyrrhizinateand18β-isomerwasgreaterthan2.0.Thelinearrangeofthemwas0.41-2.46μg·mL-1(r=0.9998),thedetectionlimitwas0.21ng,andtheaveragerecoverywere100.2%，99.1%，110.2%，RSDwere0.9%，0.1%，0.2%(n=3).ConclusionThemethodissimpleandaccurate,andcanbeusedfordeterminationof18β-isomerinmagnesiumisoglycyrrhizinate.KEYWORDSMagnesiumisoglycyrrhizinate；18β-isomer；Chromatography,highperformanceliquid；Contentdetermination异甘草酸镁(magnesiumisoglycyrrhizinate)化学名为18α，20β-羟基-11-氧化-正齐墩果烷-12-烯-3β-基-2-O-β-D-葡萄吡喃糖醛酸基-α-D-葡萄吡喃苷醛酸镁四水合物[1]，具有较强的抗炎、保护肝细胞膜、解毒、抗生物氧化及改善肝功能作用[2-3]，临床用于治疗慢性病毒性肝炎。从来源看，异甘草酸镁由天然甘草酸经异构化制得；从结构看，异甘草酸镁与天然甘草酸为差向异构体，区别仅在于前者18位氢为α-构型，后者为β-构型[4]。两者具有不同的生物活性和理化属性[1]，为控制样品纯度和药品的质量与疗效，建立一个良好的18β-异构体(天然甘草酸)分离和检查方法非常有必要。笔者在本研究采用高效液相色谱(HPLC)法建立异甘草酸镁中18β-异构体的含量测定方法，有效控制异甘草酸镁的质量。1.1仪器AgilentTechnologies1260Intinity(G1314F1260V...
