穿心莲内酯的提取分离与结构鉴定VIP免费

天然药物化学设计试验题目：穿心莲内酯的提取分离与结构鉴定学生：学号：院（系）：生命科学与工程学院专业：药物制剂指导教师：2011年12月30日生命科学与工程学院天然药化课程设计天然药物化学课程实验任务书一、题目：穿心莲内酯的提取分离与结构鉴定二、实验任务1.查阅文献资料并写出所选药材化学研究进展的文献综述2.设计实验方案并进行可行性分析（方案应包括目的意义，设计原理、流程、实验方法、时间安排、需要的仪器与试剂）3.对实验材料进行性状、显微和理化鉴定4.完成穿心莲内酯单体化合物的分离及结构鉴定，鉴定数据应包括熔点、旋光度、紫外图谱。5.对所得数据进行分析6.完成实验报告并提交少量穿心莲内酯样品。三、实验要求1.实验中要求学生不完全依赖现成条件，能在教师指导下自己创造一些条件完成实验。2.实验方法力求创新。3.目的物的纯度要求用薄层层析法和熔点的测定数据说明；4.本题目要求2-3名学生配合完成。四、实验报告内容1.题目2.实验目的3.基本原理4.实验所用试剂、仪器的型号及生产厂家5.分离方法创新之处6.自制或创造了那些实验条件条件7.实验流程及操作方法8.结果与分析9.结论10.在所完成实验的基础上提出一个新的研究课题11.合理化建议1生命科学与工程学院天然药化课程设计穿心莲内酯的提取分离与结构鉴定一、文献综述1、成分来源：为爵床科植物穿心功Andrographispaniculata(Burm.f.)Nees的地上部分，主产广东、福建。结构及化学成分：穿心莲内酯的结构式[中文名称]穿心莲内酯[别名]穿心莲乙素、熊耳内酯[分子式]C20H30O5[分子量]Mw＝350.45[熔点]229-232℃[物理性质]斜方棱形或片状结晶（乙醇或甲醇），无臭,味极苦,穿心莲内酯在水中的溶解度非常小（几乎不容），易溶于丙酮、甲醇、乙醇。比旋度[A]2126.6?2b(冰醋酸)[药理作用]穿心莲内酯为天然植物穿心莲的主要有效成份，具有祛热解毒，消炎止痛之功效，对细菌性与病毒性上呼吸道感染及痢疾有特殊疗效，被誉为天然抗生素药物。本品为二萜类内酯化合物，均难溶于水，通常仅能口服给药。1抗菌作用○2抗病毒作用○3利胆保肝作用○4抗心脑血管疾病作用○5抗肿瘤○作用2、药材介绍穿心莲内酯又称穿心莲乙素，清热解毒，凉血，消肿。用于感冒发热、咽喉肿痛、口舌生疮、顿咳劳嗽、泄泻痢疾、热淋涩痛、痈肿疮疡、毒蛇咬伤。二、实验部分总内酯的提取：2生命科学与工程学院天然药化课程设计（1）原理：冷浸法得到的提取物颜色洁白，穿心莲内酯含量高，所以选择冷浸法提取。穿心莲内酯的最佳的提取工艺为10倍量95％乙醇冷浸2次。且该工艺简便易行，适于工业生产。（2）工艺设计：有关穿心莲内酯提取分离、精制方法的报道较多，有水提醇沉法、碱水提取乙醇重结晶法、水提大孔吸附树脂洗脱法等。现综合考虑操作的简易程度、成本高低以及环境保护等因素，拟采用乙醇冷浸提取，有机溶剂洗涤的方法。穿心莲提取正交实验结果根据正交实验直观分析，穿心莲内酯的最佳的提取工艺为A1C3B1，即10倍量95％乙醇冷浸2次，而方差分析得到的结论是只有因素A提取次数对实验结果有显著影响。冷浸提取法得到的提取物穿心莲内酯含量最高，且颜色洁白，适宜进一步精制。步骤：称取穿心莲粗粉300．0g，以3倍量(500m1)95％的乙醇常温冷浸2次，每次1天，合并2次提取液，过滤得到初步的滤液。设计工艺路线如下：穿心莲粗粉乙醇冷浸乙醇浸出液活性炭回流脱色，趁热抽滤沉淀滤液回收乙醇，缓慢加水，放置结晶，抽滤滤液白色穿心莲内酯粗粉浓缩析晶氯仿冷浸，过滤，不容部分处理2次少量穿心莲内酯3生命科学与工程学院天然药化课程设计氯仿液不溶部分50℃干燥，乙醇回流溶解，稍冷，加活性炭回流，抽滤析晶沉淀母液结晶（精致穿心莲内酯）三、定性鉴别(1)取本品约1mg，加乙醇3ml，微温溶解，放冷，加1％3，5-二硝穿心莲内酯滴丸基苯甲酸的乙醇溶液的乙醇溶液1ml，氢氧化钠试液2滴，即显紫红色。(2)取本品约10mg，加乙醇2ml微温溶解后，加乙醇制氢氧化钾试液2～3滴，渐显红色。(3)取含量测定项下的溶液，照分光光度法(中国药典2000年版二部附录ⅣA)测定，在224nm的波长处有最大吸收。(4)本品的红外光吸收图谱与对照的图谱(光谱集301图)...