凝固点降低法测定蔗糖的摩尔质量实验报告院（系）生化系年级10级专业化工姓名学号课程名称物化实验实验日期2012年12月13日实验地点3栋指导老师一、实验目的：1·测定水的凝固点降低值，计算蔗糖的摩尔质量2•掌握溶液凝固点的测定技术，并加深对稀溶液依数性的理解3•掌握精密数字温度（温差）测量仪的使用方法二、实验原理：理想稀薄溶液具有依数性，凝固点降低就是依数性的一种表现。即对一定量的某溶剂，其理想稀薄溶液凝固点下降的数值只与所含非挥发性溶质的粒子数目有关，而与溶质的特性无关。当稀溶液凝固析出纯固体溶剂时，则溶液的凝固点低于纯溶剂的凝固点，其降低值与溶质的质量摩尔浓度成正比。即TfTTfKfbB*fKfMBmAmB×10³（1）由此可导出计算溶质摩尔质量MB的公式：MBKfmBTfmA×10³（2）以上各式中：Tf*，Tf分别为纯溶剂、溶液的凝固点，单位K；mA、mB分别为称取的溶剂、溶质的质量，单位g；Kf为溶剂的凝固点降低常数，与溶剂性质有关，单位K·kg·mol-1；MB为溶质的摩尔质量，单位g·mol-1。1若已知溶剂的Kf值，通过实验测得∆Tf，便可用式(2)求得MB。通常测定凝固点的方法是将溶液逐渐冷却，使其结晶。但是，实际上溶液冷却到凝固点，往往并不析出晶体，这是因为新相形成需要一定的能量，故结晶并不析出，这就是所谓过冷现象。然后由于搅拌或加入晶种促使溶剂结晶，由结晶放出的凝固热使体系温度回升，当放热与散热达到平衡时，温度不再改变，此固液两相共存的温度，即为溶液的凝固点。溶剂和溶液的冷却曲线如图所示。从相律看，溶剂与溶液的冷却曲线形状不同。对纯溶剂，固－液两相共存时，自由度f=1-2+1=0，冷却曲线出现水平线段，其形状如图1(1)所示。对溶液，固－液两相共存时，自由度f=2-2+1=1，温度仍可下降，但由于溶剂凝固时放出凝固热，使温度回升，回升到最高点又开始下降，所以冷却曲线不出现水平线段，此时应按图1(2)所示方法加以校正。本实验通过测定纯溶剂与溶液的温度与冷却时间的关系数据，绘制冷却曲线，从而得到两者的凝固点之差∆Tf，进而计算待测物的摩尔质量。三、仪器与试剂：仪器：冰点仪、SWC--ⅡD温度温差仪、天平、移液管、软件2药品:蔗糖（AR）、冰块、食盐四、实验步骤：1、纯水凝固点的测定⑴调节寒剂的温度适量粗盐与冰水（100g盐/1Kg水）混合使寒剂温度为-2°C∽-3°C不断搅拌，使寒剂保持此温度⑵溶剂凝固点的测定1）2）将盛水的凝固点管直接插入寒剂中均匀搅拌，使水的温度逐渐降低用移液管移取50ml纯水清洁、干燥的凝固点管内记下水的温度插入贝克曼温度计探头，不要碰壁与触底当冷到0.7°C以后，快速搅拌，幅度尽量小此温度即为水的近似凝固点用手捂住管片刻，3）取出凝固点管，同时不断搅拌，使管中固体全融将凝固点管放在空气套管温度回升后，恢复原来的搅拌速度，同时观察贝克曼温度计读数，直到温度回升稳定固点附近时快速搅拌使温度逐渐降低，当降至凝即为纯水的凝固点待温度回升后，改为缓慢搅拌，直到温度回升到稳定为止，记下稳定时的温度2、溶液凝固点的测定取出凝固点管将管中冰融化用分析天平称约0.5g蔗糖加入凝固点管内，全融后，测凝固点（方法同前面的）3凝固点取温度回升后达到的最高温度五、注意事项：1．实验所用的凝固点管必须洁净、干燥。2．冷却过程中的搅拌要充分，但不可使搅拌桨超出液面，以免把样品溅在器壁上。3．结晶必须完全融化后才能进行下一次的测量。4．凝固点测定仪经“清零”、“锁定”后，其电源就不能关闭。六、数据记录与处理：室温：8.4℃大气压：99.5KPa1.由水的密度，计算所取水的质量。取蒸馏水50mL，密度为1000kg/m^3mA=1000*50/1000000=0.05kg=50g2.根据蒸馏水的凝固点T*f和外推法确定溶液凝固点Tf，算出凝固点下降值。由（2）式算得蔗糖的摩尔质量，并与理论值比较。也可采用软件计算蔗糖的摩尔质量。溶质质量（蔗糖）mB=0.5018g3.数据记录：(1)蒸馏水的测量数据时间/s温差/℃时间/s温差/℃300.9981270-0.07360-0.177300-0.07490-0.799330-0.074120-1.372360-0.073150-1.843390-0.073180-2.267420-0.073210-2.593450-1.051240-0.100480-1.2994(2)加蔗糖的测量数据...
