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试验二熔点测定VIP免费

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实验二熔点测定【实验目的】1.了解Thiele管法测定熔点的基本原理和熔点测定的意义——识别物质及定性检验物质的相对纯度。2.掌握Thiele法测定熔点的操作方法。【实验原理】纯粹的晶体有机物,在大气压下,固态与液态成平衡状态时(共存)的温度,称为该物质的熔点(meltingpoint,记作m.p.)。这是晶体有机物的一个十分重要的物理常数。纯净的固体有机物一般都有固定的熔点,熔程不超过0.5-1℃。由下图可见固相蒸气压随温度的变化速率比相应的液相大,两曲线相交,交点所对应的温度即熔点。交点处固液两相共存,这是纯粹固体有机物有敏锐熔点的原因。杂质对熔点的影响:熔点下降,熔程变长。根据拉乌尔(Raoult)定律可知,在一定压力和温度下,增加溶质的量导致溶剂蒸汽压的降低(见下图),从而导致熔点下降【实验的准备】仪器:Thiele熔点测定管(又称提勒管、b形管);水银温度计(250℃);酒精灯;熔点管:内Φ1mm,L=6-7cm药品:尿素、肉桂酸、混合物。液体石蜡(导热液)。(苯甲酸、α-萘胺、β-萘酚、水杨酸可供备用)。【物理常数】化合物名称尿素肉桂酸苯甲酸熔点(℃)文献值134-135131-132122.41实测值133~134(A.R.)132~134(C.P.)130~132(C.P.)121~123(A.R.)120~123(C.P.)α-萘胺β-萘酚水杨酸50122~123158.348~50(C.P.)120~122(C.P.)158~160(A.R.)注:A.R.为分析纯;C.P.为化学纯。【仪器安装要点】1.装好试料的熔点管用橡皮圈套附在温度计上,试料部分位于温度计水银球的中部。2.温度计用一个刻有沟槽的单孔塞固定在Thiele管的中心轴线上,水银球的高度位于Thiele管上、下两叉口中间。导热液的液位略低于Thiele管上叉口。太少不能保证导热液的循环;太多导热液膨胀使橡皮圈浸入溶液中而逐渐溶胀、溶解甚至碳化。附:导热液的选择参考(导热液的选择视所需温度而定)1.<140℃可用液体石蜡或甘油(药用液体石蜡可加热至220℃仍不变色)。2.>140℃可用浓硫酸(温度超过250℃,浓硫酸发生白烟,防碍温度的读数)。注意:(1)用浓硫酸作导热液时要戴护目镜。(2)浓硫酸变黑后可加一些硝酸钾晶体。3.>250℃可用浓H2SO4和K2SO4的饱和溶液:浓H2SO4:K2SO4=7:3(重量)可加热到325℃;浓H2SO4:K2SO4=3:2(重量)可加热到365℃;还可用H3PO4(可加热到300℃)、硅油(可加热到365℃),但硅油价格较贵。【操作要点】1.熔点管的准备:准备3支熔点管,Φ=1.0mm,L=60~70mm(管壁均匀)。2.试料及其填充:试料要研细(受潮的试料应事先干燥),填充装的要均匀、结实。装料高度为2~3mm。3.加热速度:升温速度是测得的熔点数据准确与否的关键。(1)已知样:开始升温速度可快些(5-8℃/min),距熔点约10~15℃时,升温速度1~2℃/min,愈接近熔点,升温速度愈慢,以0.5~1℃/min为宜。(2)未知样:至少要测两次。第一次以5℃/min左右的升温速度粗测,可得到一个近似的熔点;第二次开始时升温速度可快些,待达到比近似熔点低10℃时,改用小火,使温度以0.5-1℃/min的速度缓慢而均匀地上升。4.熔点的记录:应记录熔点管中刚有小滴液体出现(即初熔温度t1)和试料恰好完全熔融(即全熔温度t2)这两个温度点的读数。以及计算熔程(t2-t1),每个样品测定两次,取平均值。注意:(1)记录时不能取初熔温度到全熔温度的平均值,即熔程为123℃-125℃,不可记录为124℃。(2)若物质120℃时开始收缩(坍塌),121℃开始出现液滴,122℃全部液化,熔程的记录2应该是121-122℃,且不可把120℃收缩时的温度作为初熔温度。因为化合物在熔融前的瞬间会发生正常地软化和收缩,这种行为仅代表晶体结构的一种改变;某些物质在熔融前有“出汗”或者说是放出结晶溶剂的倾向,这种改变也不是熔融的开始。熔融的开始仍然以看到第一滴液体为准。(3)有些化合物在熔融的同时发生分解,这种分解通常显示为样品变色。该分解点经常作为一个可信赖的物理性质来代替实际的熔点。【思考题】一、测定熔点时,遇到下列情况将产生什么结果?(1)熔点管壁太厚;(2)熔点管不洁净;(3)试料研的不细或装得不实;(4)加热太快;(5)第一次熔点测定后,热浴液不冷却立即做第二次;(6)温度计歪斜或熔点管...

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