试验二熔点测定VIP专享VIP免费

实验二熔点测定【实验目的】1．了解Thiele管法测定熔点的基本原理和熔点测定的意义——识别物质及定性检验物质的相对纯度。2．掌握Thiele法测定熔点的操作方法。【实验原理】纯粹的晶体有机物，在大气压下，固态与液态成平衡状态时（共存）的温度，称为该物质的熔点（meltingpoint，记作m.p.）。这是晶体有机物的一个十分重要的物理常数。纯净的固体有机物一般都有固定的熔点，熔程不超过0.5-1℃。由下图可见固相蒸气压随温度的变化速率比相应的液相大，两曲线相交，交点所对应的温度即熔点。交点处固液两相共存，这是纯粹固体有机物有敏锐熔点的原因。杂质对熔点的影响：熔点下降，熔程变长。根据拉乌尔（Raoult）定律可知，在一定压力和温度下，增加溶质的量导致溶剂蒸汽压的降低（见下图），从而导致熔点下降【实验的准备】仪器：Thiele熔点测定管（又称提勒管、b形管）；水银温度计（250℃）；酒精灯；熔点管:内Φ1mm，L=6－7cm药品：尿素、肉桂酸、混合物。液体石蜡（导热液）。（苯甲酸、α-萘胺、β-萘酚、水杨酸可供备用）。【物理常数】化合物名称尿素肉桂酸苯甲酸熔点（℃）文献值134－135131－132122.41实测值133～134(A.R.)132～134(C.P.)130～132(C.P.)121～123(A.R.)120～123(C.P.)α-萘胺β-萘酚水杨酸50122～123158.348～50(C.P.)120～122(C.P.)158～160(A.R.)注：A.R.为分析纯；C.P.为化学纯。【仪器安装要点】1.装好试料的熔点管用橡皮圈套附在温度计上，试料部分位于温度计水银球的中部。2.温度计用一个刻有沟槽的单孔塞固定在Thiele管的中心轴线上，水银球的高度位于Thiele管上、下两叉口中间。导热液的液位略低于Thiele管上叉口。太少不能保证导热液的循环；太多导热液膨胀使橡皮圈浸入溶液中而逐渐溶胀、溶解甚至碳化。附:导热液的选择参考(导热液的选择视所需温度而定)1.<140℃可用液体石蜡或甘油（药用液体石蜡可加热至220℃仍不变色）。2.>140℃可用浓硫酸(温度超过250℃,浓硫酸发生白烟,防碍温度的读数)。注意：（1）用浓硫酸作导热液时要戴护目镜。（2）浓硫酸变黑后可加一些硝酸钾晶体。3.>250℃可用浓H2SO4和K2SO4的饱和溶液：浓H2SO4:K2SO4＝7:3（重量）可加热到325℃；浓H2SO4:K2SO4＝3:2（重量）可加热到365℃；还可用H3PO4（可加热到300℃）、硅油（可加热到365℃），但硅油价格较贵。【操作要点】1.熔点管的准备：准备3支熔点管，Φ＝1.0mm，L＝60～70mm（管壁均匀）。2.试料及其填充：试料要研细（受潮的试料应事先干燥），填充装的要均匀、结实。装料高度为2～3mm。3.加热速度：升温速度是测得的熔点数据准确与否的关键。(1)已知样:开始升温速度可快些(5－8℃／min)，距熔点约10～15℃时，升温速度1～2℃／min，愈接近熔点，升温速度愈慢，以0.5～1℃／min为宜。（2）未知样：至少要测两次。第一次以5℃／min左右的升温速度粗测，可得到一个近似的熔点；第二次开始时升温速度可快些，待达到比近似熔点低10℃时，改用小火，使温度以0.5－1℃／min的速度缓慢而均匀地上升。4.熔点的记录：应记录熔点管中刚有小滴液体出现（即初熔温度t1）和试料恰好完全熔融（即全熔温度t2）这两个温度点的读数。以及计算熔程（t2-t1），每个样品测定两次，取平均值。注意：（1）记录时不能取初熔温度到全熔温度的平均值，即熔程为123℃－125℃，不可记录为124℃。（2）若物质120℃时开始收缩(坍塌)，121℃开始出现液滴，122℃全部液化，熔程的记录2应该是121－122℃，且不可把120℃收缩时的温度作为初熔温度。因为化合物在熔融前的瞬间会发生正常地软化和收缩，这种行为仅代表晶体结构的一种改变；某些物质在熔融前有“出汗”或者说是放出结晶溶剂的倾向，这种改变也不是熔融的开始。熔融的开始仍然以看到第一滴液体为准。（3）有些化合物在熔融的同时发生分解,这种分解通常显示为样品变色。该分解点经常作为一个可信赖的物理性质来代替实际的熔点。【思考题】一、测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果？(1)熔点管壁太厚；(2)熔点管不洁净；(3)试料研的不细或装得不实；(4)加热太快；(5)第一次熔点测定后，热浴液不冷却立即做第二次；(6)温度计歪斜或熔点管...