实验一、苯乙烯悬浮聚合一、实验目的1.学习悬浮聚合的实验方法，了解悬浮聚合的配方及各组份的作用2.了解控制粒径的成珠条件及不同类型悬浮剂的分散机理、搅拌速度、搅拌器形状对悬浮聚合物粒径等的影响，并观察单体在聚合过程中之演变。二、实验原理悬浮聚合是由烯类单体制备高聚物的重要方法之一。速排除，因而反应温度容易控制；生产工艺简单；状聚合；产品不经造粒即可直接成型加工。悬浮聚合是将单体以微珠形式分散于介质中进行的聚合。与本体聚合完全一样，每一个微珠相当于一个小的本体。从动力学的观点看，悬浮聚合由于水为分散介质，聚合热可以迅制成的成品呈均匀的颗粒状，故又称为珠悬浮聚合克服了本体聚合中散热困难的问题，但因珠粒表面附有分散剂，使纯度降低。当微珠聚合到一定程度，珠子内粒度迅速增大，珠与珠之间很容易碰撞粘结，不易成珠子，甚至粘成一团，为此必须加入适量分散剂，选择适当的搅拌器与搅拌速度。由于分散剂的作用机理不同，在选择分散剂的各类和确形状、树脂的透明性和成定分散剂用量时，要随聚合物种类和颗粒要求而定，如颗粒大小、膜性能等。同时也要注意合适的搅拌强度和转速，水与单体比等。苯乙烯（St）通过聚合反应生成如下聚合物。反应式如下：本实验要求聚合物体具有一定的粒度。粒度的大小通过调节悬浮聚合的条件来实现。三、仪器及试剂仪器：250mL三口瓶、电动搅拌器、温度计、恒温水浴、表面皿、吸管、移液管、布氏漏斗。i图聚合装置图（1.搅拌器2.四氟密封塞3.温度计4.温度计套管5.冷凝管）配方如下表所示：组分单体分散剂引发剂介质试齐苯乙烯聚乙烯醇（1.5%）BPO水规格>99.5%DP=1750±50精制无离子水加料量16ml20ml0.3g130ml四、实验步骤按图1安装好实验装置，为保证搅拌速度均匀，整套装置安装要规范。装后，用手转动，阻力小转动轻松自如。用分析天平准确称取0.3gBPO（用分析天平）放于100ml锥形瓶中。再用移液管按配方量取苯乙烯，加入锥形瓶中。轻轻振动，待再加入20ml1.5%的聚乙烯醇溶液。最后用口瓶中。通过冷凝水。启动搅拌器并控制在一恒定转速，在开始聚合反应。在整个过程中除了要控制好反应温度外，关键是要控制好搅拌速度。小时以后，体系中分散的颗粒变得发粘（为什么？）尤其是反应一个多20-30分钟内将温度升至85-90C,BPO完全溶解于苯乙烯后将溶液加入三口瓶中。130ml无离子水分别冲洗锥形瓶和量筒后加入三尤其是搅拌器安，这时搅拌速度如果忽快忽慢或者停止都会导致颗粒粘在一起，或粘在搅拌器形成结块，致使反应失败。所以反应中一定要控制好搅拌速度。可在反应后期将温度升至反应温度上限，以加快反应，提高转化率。反应1.5-2h小时后，可用吸管吸取少量颗粒与表面皿中进行观察，如颗粒变硬发脆，可结束反应。停止加热，撤出加热器，一边搅拌以便用冷水将聚合体系冷却至室温（为什么？）止搅拌，取下三口瓶。产品用布氏漏斗滤干，并用热水洗数次（为什么？）。停。最后插屏在鼓风干燥箱烘干（50C）,称重并计算产率。五、注意事项1.反应时搅拌要快，均匀，使单体能形成良好的珠状液滴。2.80±1C保温阶段是实验成败的关键阶段，此时聚合热逐渐放出，油滴开始变粘易发生粘连，需密切注意温度和转速的变化。3.如果聚合过程中发生停电或聚合物粘在搅拌棒上等异常现象，倾出反应物，以免造成仪器报废。六、思考题1.结合悬浮聚合的理论，说明配方中各种组分的作用。如改为苯乙烯的本体聚合或乳液聚合，此配方需做哪些改动，为什么？2.分散剂作用原理是什么？如何确定用量，改变用量会产生什么影响？如不用聚乙烯醇可用什么别的代替？3.悬浮聚合对单体有何要求？聚合前单体应如何处理？4.根据实验体会，结合聚合反应机理，你认为在悬浮聚合的操作中，应特别注意哪些问题？应及时降温终止反应并实验二、聚乙烯醇缩甲醛的制备一、实验目的1.熟悉聚合物中官能团反应的原理。2.掌握聚乙烯醇缩甲醛的制备方法。二、实验原理聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在酸性条件下制得的。其反应式如下：—CH—CH2—C—CH2+HCHOH—CH—CH2—CH—CH—+出0OHOH+由于几率效应，高分子链上的羟基未必能全部进行缩醛化反应，会有一部分羟...
