计量标准技术报告计量标准名称气相色谱仪-质谱联用仪校准装置计量标准负建标单位名填写日期20192一、建立计量标准的目的(3)二、计量标准的工作原理及其组成(3)三、计量标准器及主要配套设备(4)四、计量标准的主要技术指标(5)五、环境条件(5)六、计量标准的量值溯源和传递框图(6)七、计量标准的稳定性考核(7)八、检定或校准结果的重复性试验(8)九、检定或校准结果的不确定度评定(9)十、检定或校准结果的验证(11)十一、结论(12)十二、附加说明(12)3―、建立计量标准的目的目前各类化工、制药、检测行业在用的气质联用仪的数量在大幅度增加，已经成为上述行业必不可少的化验仪器，为了保证我市各行业在用的气质联用仪的示值准确、可靠，特建立本标准。二、计量标准的工作原理及其组成气质联用仪（GC-MS）,结合了气相色谱（GC）和质谱（MS）两者的优势，同时具备GC的高分离效率和MS强大的定性定量能力，广泛应用于复杂组分的分离与鉴定中，是石油化工、农残检测、香料香精等复杂分析有效工具。气质联用仪主要包括以下几个部分：气相色谱仪、气质接口、质谱仪（包括离子源、质量分析器、检测器）、数据采集及处理系统。其中，质谱部分必须处于真空系统中。本装置选用符合JJF1164-2018气相色谱-质谱联用仪校准规范要求的各种标准物质作为标准，按规程要求对被检气质联用仪示值进行校准。4二、计量标准器及主要配套设备计量标准器名称型号测量范围不确定度或准确度等级或最大允许误差制造厂及出厂编号检定周期或复校间隔检定或校准机构八氟萘-异辛烷标准物质GBW(E)130455100pg/yLU=3%k=2二苯甲酮-异辛烷溶液标准物质GBW(E)13064610.00ng/yLU=3%k=2六氯苯-异辛烷溶液标准物质GBW(E)13064710.00ng/yLU=3%k=2硬脂酸甲酯-异辛烷溶液标准物质GBW(E)13064510.00ng/uLU=3%k=2八氟萘、六氯苯、硬脂酸甲酯混合溶液WSBW6013.00ng/uLU=3%k=2主要配套设备微量进样器10uL(0〜10)uL合格移液管1mL(0〜1)mLA级色谱检定仪GCV-21uV〜10V;(100.00〜300.00)QJ(0〜400)°C±0.02%;0.03Q;(0.01C)容量瓶10mL(0〜10)mLA级5四、计量标准的主要技术指标1、测量范围：八氟萘异辛烷：（0〜100.0）pg/gL；苯甲酮异辛烷：（0〜10.0）ng/yL六氯苯异辛烷：（0〜10.0）ng/yL；硬脂酸甲酯异辛烷：（0〜10.0）ng/yL八氟萘、六氯苯、硬脂酸甲酯混合溶液：（0〜3.00）ng/yL2、不确定度：U=3%k=2五、环境条件序号项目要求实际情况结论1温度(15〜27)°C(22.0±2)C合格2湿度W75%RH42%RH合格3电源电压(220±22)V(50±0.5)Hz(220±4)V(50±0.3)Hz合格4干扰因素无易燃、易爆和腐蚀性的气体，无强烈机械振动和电磁干扰通风良好，无阳光直射，无强磁场、电场或震动源干扰，无强气流影响合格567六、计量标准的量值溯源和传递框图根据公式8七、计量标准的稳定性考核选取一台气质联用仪，选取六氯苯-异辛烷溶液标准物质，作连续10次测量，同时从被检设备上读取10次示值，记为t,t，…七，列表如下：010210序号12345678910平均值峰面积68526923684567526982701267456925664267106839:工(X-X)2nix100%，计算得RSD=1.8%小于不确定度评定中重复性分n—1量，即稳定性考核合格.9E（V10九、检定或校准结果的不确定度评定气相色谱-质谱联用仪测量结果不确定度分析测量依据JJF1164-2018气相色谱-质谱联用仪校准规范。信噪比注入相应量的八氟萘-异辛烷溶液，观察色谱峰峰高作为企同时记录信号峰后1min〜3min时间内基线输出信号的最大值与最小值之差，作为H。根据公式（1）计算信噪比S/N,连续测量6次,N以6次测量S/N的平均值作为信噪比的结果。不确定来源不确定度的来源主要有测量重复性引入的不确定度、标准物质引入的不确定度、稀释溶液中引入的不确定度。不确定的计算4.1、标准物质引入的不确定度:标准物质证书给出的不确定度为U=5%,k=2，由此计算扩展不确定u=5%—2.5%rel24.2、连续6次进样，每次进样5yL，根据公式计算分别为:Z1=32,Z1=31，Z1=32,Z1=32,Z1=32,Z1=33,Z1=32,—0.8%（xx*：6）4.3稀释溶液引入的不确定度10陋移液器引入的不确定度•［对应的容量允差误差空匕）=2・0%），其为相对值］,根据公式计算得出:u（V）=—rel匸==1.2%rel11334.4、...
