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第六章 定量分析概论VIP免费

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第6章定量分析概论1.了解定量分析法基本步骤;2.了解误差产生的原因及减免方法;3.掌握误差、偏差的概念及精确度、精密度的表示方法;4.了解提高分析结果精确度的方法即可移值的取舍;5.掌握基准物质概念,标准溶液的配置方法及滴定分析法的计算。一、分析化学的任务什么是分析化学研究测定组成(成分、含量、结构等)定性分析测定成分定量分析测定含量6.1分析化学的任务与内容重量分析法滴定分析法(容量滴定法):酸碱滴定、配位滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定化学分析法仪器分析法—光学分析法、电化学分析法、色谱分析法、放射分析等。由取样量可分为—常量分析、半微量分析、微量分析、超微量分析。二、定量分析方法的分类化学分析法:根据物质的化学反应(定量进行)为基础的一种分析方法。特点:适用于常量分析、准确、仪器简单。仪器分析法:根据被测物的物理性质或化学性质及其组成和浓度之间的关系,利用特殊仪器进行分析的方法。特点:灵敏、快速、准确度较差、适用半微量、微量、痕量分析。返回本章目录6.2定量分析的误差与数据一、误差的来源与减免(一)系统误差(固定误差)1.特点(1)由分析过程中某些经常发生的原因造成。(2)对分析结果的影响较固定,在同一条件下会重复出现。(3)误差的大小可以估计,可设法减小、校正。2.来源:(1)方法误差;(2)试剂误差;(3)仪器误差;(4)操作误差。3.减免方法:对照试验、空白试验、校准仪器、操作培训。(二)偶然误差(随机误差)1.特点:偶然因素引起,不可估计;2.减免方法:可采用多次平行测定取算术平均值的方法减免。二、误差的表示方法与分析结果的准确程度分析结果准确程度的表示准确度—用误差表示精密度—用偏差表示(一)准确度与误差误差绝对误差(E)=测定值(x)-真实值(T)100%TEEr)真实值()绝对误差(相对误差(二)精密度与偏差偏差绝对偏差(d)=测定值(x)-平均值100%xddr)平均值()绝对偏差(相对偏差)(xnddnii1)平均偏差(%100xddr)相对平均偏差(例1:求下列一组数据的相对平均偏差12.3412.3612.3212.3312.36(三)准确度与精密度的关系真值均值均值均值均值1234精密度是保证准确度的先决条件,精密度差,准确度不高。但精密度高时,准确度不一定高;准确度高时,精密度一定高。(四)分析过程对相对误差的要求1.选择合适的分析方法;3.增加平行测定次数,减小随机误差;4.检验和消除系统误差。2.减小相对误差(1)称取样品质量的要求;(2)消耗溶液体积的要求。(1)对照实验:以标准试样代替被测试样进行分析。可以判断分析方法是否存在误差。(2)空白实验:不加待测试样进行分析。可以判断试剂、蒸馏水、器皿是否存在杂质。(3)校准仪器;(4)校正方法;试样质量绝对误差相对误差相对误差绝对误差试样质量分析天平每次称量误差为±0.0001克。一份样品需称量两次,最大绝对误差为±0.0002克,若要求相对误差<0.1%。计算试样的最小质量。溶液体积绝对误差相对误差相对误差绝对误差溶液体积滴定管每次读数误差为±0.01mL。一次滴定中,需读数两次,最大绝对误差为±0.02mL,若要求相对误差<0.1%。计算消耗溶液的最小体积。6.3分析结果的数据处理一、有效数字---实际能测到的分析数据---所有确定的数字再加一位可疑的数字m◆分析天平(称至0.1mg):12.8218g(6),0.2338g(4),◇千分之一天平(称至0.001g):0.234g(3)◇1%天平(称至0.01g):4.03g(3),0.23g(2)◇台秤(称至0.1g):4.0g(2),0.2g(1)V★滴定管(量至0.01mL):26.32mL(4),3.97mL(3)★容量瓶:100.0mL(4),250.0mL(4)★移液管:25.00mL(4);☆量筒(量至1mL或0.1mL):25mL(2),4.0mL(2)概念:组成:出现在第一位有效数字之前,不算有效数字0.02000L(4位),0.0280g(3位)出现在两个非零数字之间或所有非零数字之后,记入有效数字10.0400(6位)记录数据的时候不能将尾数的“0”任意增减0.10mL0.1mL改变单位,有效数字不变0.02000L20.00mL科学记数法表示有效数字数字后的0含义不清楚时,最好用指数形式表示:1000(1.0×103,1.00×103,1.000×103)零的有效数字计算pH,pM,lgKӨ例:pH=11.02,两位有效数字,...

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