实验二 螺旋位错生长过程观察VIP免费

实验二螺旋位错生长过程观察一、实验目的1.了解水溶液中的溶解度与结晶原理；2.认识枝晶生长的基本过程；3.观察晶体生长的螺旋位错，计算台阶横向生长速率及其与驱动力的关系。4.观察手性晶体。二、实验设备及材料1、带CCD的显微镜；2、载玻片；3、盖玻片；4、偏光片；5、加热装置；6、碘化镉；7、氯酸钠；8、有机晶体（Phenylsalicylate,对羟基苯甲酸苯酯，HOC6H4COOC6H5，熔点：42-44oC）；9、去离子水；10、药勺；11、烧杯；12、玻璃棒；13、滴管；14、培养皿；15、量筒；16、投影仪。三、实验原理（1）溶解度一定的温度下，在一定量的水中，所能溶解的溶质量是有限的，常用溶解度来表示。溶解度指的是，在一定温度下，某固态物质在100g水中达到饱和状态时所溶解的质量。图一和图二分别是碘化镉和氯酸钠的溶解度曲线（数据见表一和表二）。大多数固体物质的溶解度随温度的升高而增大。因此利用较高温度配置溶液达到饱和后，再降低温度，水溶液在高温中溶解度较高，一旦降温后，溶解度也降低，但溶质的量不减，因此，水溶液的浓度大于最大溶解度，此时的溶液成为“过饱和溶液”。过饱和溶液是一种不稳定状态，过量的溶质会结晶析出而成为饱和溶液。常利用此种方法进行结晶提纯。另外随着溶剂水分的蒸发，饱和溶液浓度逐渐变浓而达到饱和，继而也会开始结晶。降温和溶剂蒸发是晶体结晶的两种最主要的方式。表一不同温度下碘化镉的溶解度物质化学式0°C20°C30°C40°C60°C80°C100°C碘化镉CdI278.784.787.992.1100111125表二不同温度下氯酸钠的溶解度物质化学式0°C10°C20°C30°C40°C60°C80°C90°C100°C氯酸钠NaClO379.687.695.9105115137167184204图一碘化镉的溶解度曲线图二氯酸钠的溶解度曲线（2）晶体生长过程图三晶体的生长机制与驱动力的关系一般认为晶体从液相或气相中的生长有三个阶段：1、介质达到过饱和、过冷却阶段；2、成核阶段；3、生长阶段。晶体的外形以及表面形态与晶体生长过程中的驱动力有关，当驱动力很小时，晶体的生长模式为缺陷生长，形成多面体外形，表面呈现以生长源为中心的凸起；当驱动力增加到一定的程度，可以克服表面势垒时，就会出现形核生长，此时生成的晶体也大多成多面体，但表面往往出现中间凹陷的特征；进一步增大驱动力，晶体会从平滑的横向生长模式向垂直生长模式转化，因此晶体呈现枝晶等形状（见图三）。在单位时间内，单位体积中所形成的核的数目称成核速度。它决定于物质的过饱和度或过冷却度。过饱和度和过冷却度越高，成核速度越大。成核速度还与介质的粘度有关，粘度大会阻碍物质的扩散，降低成核速度。晶核形成后，将进一步成长，其生长速度与驱动力直接相关。（3）枝晶的生长过程熔点较低的室温下为固体的有机晶体加热到熔点以上时，则会熔融成液体。在载玻片上放上少量的有机晶体，将其放在加热套上加热，使有机晶体熔融，盖上盖玻片，在盖玻片的边缘放上一点有机晶体粉末，将其放在显微镜下观察。随着温度的降低，有机晶体很快就开始异质结晶。我们可观察到其结晶过程大致是晶体首先开始于放有有机晶体粉末的边缘，因该处有异质核，故产生大量晶核而先形成一圈细小的等轴晶，接着形成较粗大的柱状晶。位向利于生长的等轴晶得以继续长大，形成伸向中心的柱状晶。然后形成杂乱的树枝状晶，且枝晶间有许多空隙。这是因液滴已越来越薄，晶核亦易形成，然而由于已无充足的熔体补充，结晶出的晶体填不满枝晶间的空隙，从而能观察到明显的枝晶。（4）螺旋生长理论Frank等人（1949、1951）研究了气相中晶体生长的情况，估计二维层生长所需的过饱和度不小于25~50%。然而实际中却发现在过饱和度小于1%的气相中晶体也能生长。这种现象并不是层生长模型所能解释的。他们根据实际晶体结构的各种缺陷中最常见的位错现象，提出了晶体螺旋生长模型，即在晶体生长界面上，螺旋位错露头点所出现的凹角及其衍射所形成的二面凹角（图四）可以作为晶体生长的台阶源，促进光滑界面上的生长。这样就解释了晶体在很低的过饱和度下能够生长的实际现象。印度结晶学家Verma1951年对SIC晶体表面的生长螺旋纹（图五）及其他大量螺旋纹的观察，证实了这...