葡萄糖五乙酸酯的合成VIP免费

五乙酸葡萄糖酯的合成OHOHHOHHOHCH2OHHOHZnCl2,Ac2OOHOAcHOAcHOAcCH2OAcHHOAcOHOAcHOAcHOAcCH2OAcHOAcOHAc2ONaOAcZnCl2ÎåÒÒËáÆÏÌÑÌÇõ¥ÎåÒÒËáÆÏÌÑÌÇõ¥实验目的1.进一步熟悉酯化反应2.学习旋光仪的使用基本实验过程•将2克无水乙酸钠用电炉加热或者用电热套加热，达到熔融状态，之后转入研钵；•稍微冷却后，加入2.5g葡萄糖，研碎，转入50ml烧瓶•加入12.5ml乙酸酐，回流冷凝，磁力搅拌，加热回流至溶液透明，再回流40分钟，该过程中注意控制温度（用传感器控制反应器温度，即烧瓶外部温度100度以下），同时回流冷凝器上方加干燥管•在通风橱中将产物转入冰水中，搅拌并放置10min，使固体析出，抽滤，洗涤晶体。•产物重结晶，无水乙醇约8ml＋3ml左右，具体用量自己控制。•配制10％溶液，测旋光度。注意事项•用传感器控制烧瓶外部温度100度以下；•乙酸钠在电炉上加热需要小心明火，注意安全，最好用电热套加热，同时使用钳子，注意烫手；•回流冷凝管上方一定要加干燥管；•产物在冰水中的析出需要在通风橱中进行，同时需要强烈搅拌，使固体变成粉末，防止固体中包藏溶剂，使产物在重结晶时部分水解；•重结晶用的溶剂可以是无水乙醇或70%乙醇，需要学生自己配制。结果•五乙酸--葡萄糖酯，熔点：131～132，旋光度[]D20=+4.50.5(5%CHCl3)•葡萄糖D(+)熔点：149～152，旋光度：[]D20=+532(10%H2O,3h)