污水化验操作规程----32a7f84a-6eb6-11ec-8ca3-7cb59b590d7d碱度的测定一、测定方法：酸碱指示剂滴定法二．测定原理：水样用标准溶液滴定至规定的ph值，其终点可由加入的酸碱指示剂在该pH值的变化。当酚酞指示剂从红色变为无色时，溶液的pH值为8.3，但水中的羟基离子已被中和；当甲基橙指示剂从橙黄色变为橙红色时，溶液的pH值为4.4~4.5，表明水中的碳酸盐已被中和。根据上述两个终点到达时消耗的盐酸标准滴定溶液量，可计算水中的碳酸盐、碳酸氢盐和总硬度。三．实验用品1.仪器：25ml酸滴定管；250ml锥形烧瓶；1000ml容量瓶；100ml宽口瓶；10ml大肚吸管；5ml刻度吸管；滴瓶2.试剂：酚酞；甲基橙；无水碳酸钠（参考试剂）；盐酸四．样品保存：样品采集后应在4℃保存，分析前不应打开瓶塞，不能过滤、稀释或浓缩。样品应在采集后的同一天进行分析。五．溶液配制1.无二氧化碳水：蒸馏水，使用前煮沸几分钟，冷却至室温。pH值应大于6。2.酚酞指示剂：称取0.5g酚酞，溶于50ml95%乙醇中，用水稀释至1000ml。3.甲基橙指示剂：称取0.05g甲基橙，溶于100ml蒸馏水中。4.碳酸钠标准溶液（0.025mol/l）：称取参比试剂无水碳酸钠1.3249g（250℃烘烤）干4h），溶于少量无二氧化碳水中，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。存于聚乙烯瓶中，保存时间不要超过一周。5.盐酸标准溶液（0.025mol/l）：用刻度吸管吸取2.1ml浓盐酸，用蒸馏水稀释1000ml。6.盐酸浓度校准：用无刻度移液管将25ml碳酸钠标准溶液吸至250ml锥形瓶中，不加二次氧化碳水稀释至约100ml,加入3滴甲基橙指示剂，用盐酸标准溶液滴定至由桔黄色刚好变为桔红色，记录盐酸标准溶液消耗量。按下式计算其准确浓度c=25×0.025/vC-盐酸标准溶液浓度（mol/L）V-盐酸标准溶液用量（ML）VI.实验步骤1.取10ml水样于250ml锥形瓶中，加适量水稀释至100ml，加1滴酚酞指示剂，摇匀。当溶液呈红色时，用盐酸标准溶液滴定至无色即为终点，并记录盐酸标准溶液的用量。2.向上述锥形瓶中加入3滴甲基橙指示剂（溴甲酚绿-甲基红指示剂），摇匀。继续用滴定盐酸标准溶液，直到溶液从橙色变为橙色（从浅绿色变为浅粉色）为终点。记录盐酸标准溶液的用量。3.空白步骤同上（取100ml蒸馏水）七．计算总碱度=C（P+m）×28.04/v×1000（以Cao计，mg/L）总碱度=c(p+m)×50.05/v×1000(以caco3计，mg/l)P-酚酞碱度（以酚酞为指示剂时，滴定至终点所消耗的盐酸标准溶液量）-1-M——甲基橙的碱度（以甲基橙为指示剂时，滴定至终点所消耗的盐酸标准溶液的量）t―盐酸标准溶液的总消耗量t=m+pc―盐酸标准溶液浓度（mol/l）-2-氨氮的测定一、测定方法：滴定法二．测定原理：滴定法仅适用于进行蒸馏预处理的水样。调节ph至6.0～7.4范围，加入氧镁使其呈微碱性。热蒸馏。释放出的氨被硼酸溶液吸收，馏出物中的铵用以甲基红亚甲基蓝为指示剂的酸标准溶液滴定。3、实验用品1.仪器：氨氮蒸馏装置（500ml凯氏烧瓶、氮球、直行冷凝管和导管、500ml锥形瓶、电炉、胶管）；25ml酸式滴定管（白色）；滴定管架；250ml容量瓶；50ml量杯；25ml、50ml移液管；洗耳球；洗瓶；250ml量筒；100ml量筒；滴瓶；500ml细口瓶；500ml量杯2.药物：盐酸；氢氧化钠；轻质氧化镁；溴麝香草酚蓝；硼酸；硫酸；甲基红；亚甲基蓝；甲基橙；乙醇；无水碳酸钠四、药物制剂1.混合指示剂：称取200mg甲基红溶于100ml95%乙醇；另称取100mg亚甲基蓝溶于50毫升95%乙醇。将两份甲基红溶液和一份亚甲基蓝溶液混合使用。2.1：1盐酸溶液：取250ml水置于500ml细口瓶内，缓缓加入250ml盐酸。3.2%硼酸溶液：称取20g硼酸，倒入1000ml容量瓶中，稀释至标线。4.0.1mol/l硫酸标准溶液：用5ml刻度吸管吸取2.8ml浓硫酸，置于1000ml容量瓶中中，加水稀释至标线。5.硫酸浓度校准：称取0.2g参考无水碳酸钠，在270-300℃下燃烧至恒重，称重至0.0001g，溶于50ml蒸馏水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，用配好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色即为终点，记录消耗硫酸的体积。同样做空白试验。以下公式用于计算准确浓度：C（1/2h2so4）=m/[（V1-V2）×0.05299]V1——硫...
