任务3-工作曲线法定量分析VIP免费

任务3：工作曲线法定量分析紫外-可见分光光度法模块之能力目标：能利用可见分光光度计,采用工作曲线法测定样品中某种单一组分的含量，并对测定数据进行处理。要求测定结果相对误差小于2%。教学任务教学方法：引探法学时：半个班为一教学单元，1人一台仪器，一个教学单元需6学时内容按指定条件完成样品的测定操作仪器的日常维护与保养工作曲线法定量初步学会分析测定方案的拟定确定分析方法任务：测定水样中微量铁的含量水样中铁含量测定方法汇总测铁的方法类型化学分析方法仪器分析方法方法配位滴定法氧化还原滴定法紫外可见分光光度方法原子吸收方法ICP-AES方法原理控制溶液酸度,pH=1.8-2.0，用磺基水杨酸做指示剂）重铬酸钾容量法二氮杂菲分光光度法，最大波长510nm将样品直接吸入火焰中，于波长248.3nm处测量铁基态原子对其空心阴极灯特征辐射的吸收采用电感耦合等离子发射炬为光源的发射光谱。最低检测限>1%>1%0.05mg/L0.03mg/L10-9该水样中铁的含量5～15mg/L，故选择仪器分析法综合分析，一般选择可见分光光度法。确定分析方法测定铁离子含量各仪器分析方法间的比较方法可见分光光度方法原子吸收方法ICP-AES方法原理二氮杂菲分光光度法，最大波长510nm将样品直接吸入火焰中，于波长248.3nm处测量铁基态原子对其空心阴极灯特征辐射的吸收采用电感耦合等离子发射炬为光源的发射光谱。最低检测限10-4~10-5g/L火焰：10-6g/L；无火焰：10-10~10-14g/L10-9g/L相对误差2%~5%火焰：1%；无火焰3%~5%<1%优点设备成本低，易在企业中进行干扰少、灵敏度高、操作简便、减少化学污染缺点操作步骤繁琐，试剂耗量较大设备成本高，样品需预先处理设备成本高常用于科研适用范围饮用水中、镁合金中、煤矿水中原油多组分中铁的测定测定分析步骤可见分光光度法测铁操作步骤：1、配制1.000mg·mL-1铁标准贮备溶液，再将其稀释至10.0μg·mL-1铁标准操作溶液。2、分别配制100g·L-1盐酸羟胺溶液100mL、1.5g·L-1邻二氮菲溶液100mL、1.0mol·L-1醋酸钠溶液100mL。3、准备8个洁净的50mL比色管；4、在6支比色管中各加入10.0μg·mL-1铁标准溶液0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL；在另2支比色管中分别加入5ml未知试液。5、加入1mL100g·L-1盐酸羟胺溶液，再分别加入2mL1.5g·L-1邻二氮菲，5mL1.0mol·L-1醋酸钠溶液，用蒸馏水稀释至标线，摇匀；6、用2cm吸收池，以试剂空白为参比溶液，在510nm下，测定并记录各溶液吸光度。实训过程思考在铁标准液和试液中加入盐酸羟胺溶液、邻二氮菲溶液、醋酸钠溶液有何现象产生？它们各自的作用是什么？为什么选择试剂空白？其作用是什么？工作波长为什么选择为510nm？在配制溶液的时候，未知试液与标准溶液同时配制的目的是什么?学生完成实训要求每位学生独立完成，独立处理数据，合理安排时间。数据处理问题：如何定量？利用光吸收定律A=εbc直接计算已知：εFe=1.1×104,b=2cm，λ=510nm请同学们根据公式计算出试样中铁的浓度该水试样中铁的准确浓度为10.0μg·mL-1。cmmolL1利用一个标样的含量进行比较计算Cx=AxCS/Ax比较法:特点是操作简单，适用于个别样品的测定，要求所配制标样的浓度与试样浓度相当。数据处理请同学们选一个标准溶液的吸光度和浓度计算试样的量由公式A=εbc，在测量条件一致的条件下(λ、b不变），吸光度A与浓度c呈正比关系，若以A为纵坐标，以c为横坐标，可得一条直线利用绘制工作曲线进行计算设想如果横坐标c的浓度已知,则通过测量就可知道与c一一对应的纵坐标A值,如:数据处理利用工作曲线计算试样中被测组分的含量。计算公式：ρ试=V×ρ标/V移，数据处理请同学们根据所测铁标准溶液以A为纵坐标，c为横坐标，绘制相应工作曲线，并根据曲线计算试样中铁的浓度，不同浓度标准溶液在配制时存在偶然误差，利用绘制的工作曲线可在一定程度上消除这种误差绘制工作曲线的随意性会导致线性不好,所得数据计算结果的差别也就大，结果的相对误差也无法控制。并对各种结果进行比较。0.0000.0500.1000.1500.2000.2500.3000.3500.4000.45...