材料保护第42卷·第6期·2009年6月61碱性体系中锌镍合金电镀添加剂复合配方优选李静文,彭乔,刘桂云(大连理工大学化工学院,辽宁大连116012)[摘要]为进一步了解添加剂在碱性锌镍合金电镀中的作用,采用动电位极化曲线、光学显微镜、SEM、电子探针等方法分析探讨了添加剂对镀液阴极电化学行为、镀层的宏观形貌和微观形貌、粗糙度、厚度、极化电阻等性能的影响,确定了镀液中添加剂的最佳配方为:17.50g/L乌洛托品,0.30g/L香兰素,3.00g/L糖精钠,0.10mL/L二乙基己基硫酸钠。以此配方获得的镀层光亮、平整,含镍13%左右,具有较好的耐蚀性。[关键词]电镀添加剂;锌镍合金;碱性体系;配方优选[中图分类号]TQ153.2[文献标识码]A[文章编号]1001-1560(2009)06-0061-03[收稿日期]20090112[通信作者]李静文(1984-),女,化学工程硕士,从事合金电镀与金属防腐蚀方面的研究,E2mail:wangyuguang_007@163.com0前言在锌基合金中,锌镍合金镀层是一种新型的优良的防护性镀层,适合于恶劣的工业大气和严酷的海洋环境中使用。含镍13%的锌镍合金具有较好的耐蚀性[1,2]。锌镍合金镀液主要分为2种类型:弱酸性体系和碱性锌酸盐体系。弱酸性体系具有镀液成分简单、电流效率高、沉积速度快等优点,但其分散能力差,对镀件腐蚀性强。碱性锌酸盐体系镀液分散能力好,在电流密度范围内镀层成分、厚度较均匀,对设备和工件腐蚀性小,工艺稳定,成本较低。在碱性镀液中获得光亮镀层的关键在于采用合适的添加剂。目前,碱性镀锌镍添加剂多处于保密状态,其组分对镀层性能影响的研究报道也不多见[3～7]。本工作选择了4种常用镀锌和镀镍添加剂进行正交试验,优选出了最佳配方,并探讨了添加剂对碱性锌镍合金镀层性能的影响,得到的镀层具有较好的光亮性、整平性和耐蚀性,且成本较低。1试验1.1电镀液基本组成、工艺条件及方法镀液组成:10g/LZnO,10g/LNiSO4·6H2O,100g/LNaOH,25mL/LC2H8N2,30mL/LC6H15NO3,添加剂适量。在室温、电流密度2A/dm2、搅拌速率700r/min下电镀1h。采用市售B12垫圈作为试样。施镀工艺流程:打磨→碱洗液除油→水洗→酸洗液除锈→水洗→抛光→水洗→施镀。阴极与阳极的面积比为2∶1,试验采用分立电源,控制IZn∶INi=4∶1。选用四因素三水平正交表L9(34)进行正交试验,各因素水平安排见表1。按照正交表的9个配方进行试验,具体试验安排见表2。表1电镀工艺添加剂水平取值表因素水平1水平2水平3ρ(乌洛托品,A)/(g·L-1)0.501.753.00ρ(香兰素,B)/(g·L-1)0.050.300.50ρ(糖精,C)/(g·L-1)1.003.005.00<(二乙基己基硫酸钠,D)/(mL·L-1)0.100.300.50表2L9(34)正交试验表试验号ABCD11111212223133342123522316231273132832139332162Vol142No16Jun12009MaterialsProtection1.2镀层及镀液表征1.2.1镀层采用JMS25600LV型扫描电镜观察镀层的组织形貌,并对镀层做全元素分析,确定镀层中的镍含量。观察镀层宏观形貌并用C25050ZOOM型OLYMPUS数码相机拍照,按照镀层的光亮性、整平性及有无针孔进行计分。用XJZ21/1A型正置金相显微镜观察镀层微观形貌,按照结晶是否细致、镀层是否出现漏镀等方面进行计分。用TR110袖珍式粗糙度仪测量镀层的粗糙度,用粗糙度仪在镀层上测量5个点的粗糙度,取平均值。用TT260覆层测试仪测量镀层厚度,用厚度仪在镀层上测量5个点的厚度,取平均值。镀层的耐蚀性采用5%NaCl溶液浸泡和电化学极化电阻Rp测定法测评,极化曲线测量采用CP6综合腐蚀测试仪进行。1.2.2镀液用CS300电化学测试系统进行极化曲线测量。分别考察基础液和不同添加剂含量镀液的阴极电化学行为。参比电极为饱和甘汞电极,辅助电极为铂电极,试样为未镀的碳钢电极,扫描速率为1mV/s。2结果与讨论2.1镀层的表观形貌图1为不同工艺镀层的宏观形貌。表3为不同工艺条件下锌镍合金镀层2种评价因素(极值R和方差S)的正交试验结果分析。图1镀层表观形貌(从左至右依次为1～9号试验镀层,1∶1)从表3中可知,乌洛托品和二乙基己基硫酸钠对镀层的影响较大。从图1及试验结果可知,随着乌洛托品和糖精钠用量的增加,镀层光亮性随之提高;当乌洛托品的用量为1.75g/L、糖精用量为2g/L时,镀层具有较好的光亮性;当二乙基己基硫酸钠用量为0.10mL/L时,即可得到无针孔镀层。光亮剂可以...
