中华人民共和国专业标准低盐固态发酵酱油检验方法AnalyticmethodsofsoysauceofZBX66014-87lowsalt-solidfermentation代替SB74-78━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━本标准适用于以脱脂大豆(或大豆)及麸皮、麦粉等为原料,采用低盐因态发酵工艺酿造的酱油各项感官、理化指标的测定。1取样1.1瓶装酱油每批瓶装酱油按级分别抽取6瓶,其中3瓶分别进行感官、理化和卫生检验,余下3瓶留作保质期试验。1.2散装酱油散装酱油搅匀后,每批按级分别采集样品约1500mL,分装于3个磨口瓶中(取样所用容器、用具必须灭菌)。分别进行感官、理化和卫生检验。2感官检验2.1色泽体态将样品摇匀后,用胖肚吸管吸取2mL样品,放入20mL比色管中,用18%的氯化钠溶液稀释至刻度摇匀后静置4h,对光观察其澄清度及有无沉淀物。另将2mL样品置于直径70mm白色磁皿中,对光摇动,鉴定其颜色和体态。2.2香气量取样品50mL于150mL锥形瓶中,将瓶轻轻摇动,嗅其气味。2.3滋味吸取0.5mL样品,滴入口内,用舌尖涂布满口,鉴别其滋味及后味长短。第二次品尝时,须用清水嗽口后进行。3理化检验3.1样品前处理将样品充分振摇后,用干滤纸滤入干燥的250mL磨口瓶中备用。3.2无盐固形物X=X1-X2………………………………………………(1)式中:X——样品中无盐固形物的含量,g/100mL;X1——样品中总固形物的含量,g/100mL;X2——样品中食盐的含量,g/100mL。3.2.1总固形物样品在98~100℃的电热恒温干燥箱中进行干燥,所得到的干物质的量,即为总固形物的含量。3.2.1.1仪器分析天平:感量0.1mg,称量200g;电热恒温干燥箱:40×40×50cm;胖肚吸管:10mL、5mL;称量瓶:Φ40mm,h25mm。3.2.1.2操作吸取酱油样品(3.1)10.00mL放入100mL容量瓶中,加蒸馏水稀释至刻度,摇匀,即为10%稀释液。吸取10%稀释液5.00mL,放入已烘至恒重的称量瓶中,然后移入98~100℃干燥箱中,将瓶盖斜置于瓶边。6h后,将瓶盖盖好,取出,放入干燥器内,冷却至室温(约需半小时),称重。再烘1h,冷却,称重,直至两次称量差不大于1mg,即为恒重。3.2.1.3计算A-BX2=━━━━×100………………………………(2)10━━×5100式中:X2——样品中总固形物的含量,g/100mL;A——恒重后总固形物和称量瓶的重量,g;B——称量瓶的重量,g。3.2.1.4允许误差允许误差:0.30g/100mL。3.2.2食盐(以氯化钠计)以铬酸钾为指标剂,用硝酸银标准溶液滴定样品中的氯化钠,终点为浅桔红色,由硝酸银标准溶液的耗用量计算样品中食盐的含量。3.2.2.1仪器胖肚吸管:2mL。3.2.2.2试剂铬酸钾指标液:10%;硝酸银标准溶液:0.1000N;配制:称取硝酸银17.00g,于100mL容量瓶中,加蒸馏水溶解后,稀释至刻度,混匀。标定:称取在270℃干燥至恒重的基准氯化钠0.1200g,放入250mL锥形瓶中,加蒸馏水50mL,溶解后加入铬酸钾指示液0.5mL,用硝酸银溶液滴定至浅桔红色,记下耗用硝酸银溶液的毫升数。同时做空白试验。计算:GN=━━━━━━━━……………………………(3)(V-V0)×0.0585式中:N——硝酸银当量浓度;G——氯化钠的重量,g;V——耗用硝酸银溶液的体积,mL;V0——空白耗用硝酸银溶液的体积,mL;0.0585——氯化钠毫克当量。3.2.2.3操作吸取10%稀释液2.00mL,于250mL锥形瓶中,分别加入蒸馏水50mL和铬酸钾指示液0.5mL,用硝酸银标准液滴定至溶液呈浅桔红色为终点。记下耗用硝酸银标准溶液的毫升数。同时做空白试验。3.2.2.4计算(V-V0)×N×0.0585X3=━━━━━━━━━━×100…………………………(4)10━━×2100式中:X3——样品中食盐的含量(以氯化钠计),g/100mL;N——硝酸银标准溶液当量浓度;V——样品稀释液耗用硝酸银标准溶液的体积,mL;V0——空白耗用硝酸银标准溶液的体积,mL;0.0585——氯化钠毫克当量。3.2.2.5允许误差允许误差:0.20g/100mL。3.3氨基氮氨基酸分子中含有羧基,又含有氨基,加入甲醛以固定氨基,使溶液显示酸性,用氢氧化钠标准溶液滴定。3.3.1仪器酸度计(附磁力搅拌器);碱式滴定管:25mL;胖肚吸管:10mL。3.3.2试剂酚酞乙醇指示液:1%;磷酸盐(标准物质)缓冲液:pH6.88;硼砂(标准物质)缓冲液:pH9.22;邻苯二甲酸氢钾(标准物质)缓冲液:pH4;甲醛:36%~38%;氢氧化钠标准溶液:0.05...