丙酮、乙腈残留检测一、检测方法1、仪器：气相色谱仪：Agilent7820A2、试药：丙酮、二甲基亚砜均为分析纯，乙腈为高效液相色谱纯。3、色谱条件：色谱柱：固定液为聚乙二醇（PEG-20M）的毛细管柱；检测器：氢化火焰离子化检测器（FID）；柱温：40℃保持5min，以40℃/min的速度升温至160℃，保持5min；检测器温度：250℃；进样口温度：220℃；流速：1.0ml/min；分流比：10:1；进样量：1uL二、分离度试验将丙酮、乙腈、二甲基亚砜等比例混合，取1μl注入气相色谱仪，并记录色谱图。溶剂名称保留时间分离度理论塔板数图号丙酮2.3340.000265022012-8-314-38-10乙腈2.9285.3525046二甲基亚砜9.19031.33624523三、系统适应性试验分别移取丙酮、乙腈、二甲基亚砜各1uL注入气相色谱仪，记录色谱图。溶剂名称保留时间分离度理论塔板数图号丙酮2.3490.000127032012-8-315-10-57乙腈2.9520.00036172012-8-315-36-33二甲基亚砜9.3070.000139272012-8-316-06-37四、检测限1、乙腈检测限供试液配制：精密称定乙腈0.0512g,置100mL容量瓶中，用二甲基亚砜稀释至刻度，摇匀；精密移取1mL，置10mL容量瓶中，用二甲基亚砜稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。采用逐步稀释法，制备系列浓度溶液，分别进行测定，记录色谱图。【S/N=2H/h，当S/N=10时是定量限，=3时是检测限】确定乙腈的检测限：名称检测限（ng/mL）谱图号乙腈51.22012-8-318-21-062、丙酮检测限供试液配制：精密称定丙酮0.0318g,置100mL容量瓶中，用二甲基亚砜稀释至刻度，摇匀；精密移取1mL，置10mL容量瓶中，用二甲基亚砜稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。采用逐步稀释法，制备系列浓度溶液，分别进行测定，记录色谱图。【S/N=2H/h，当S/N=10时是定量限，=3时是检测限】确定乙腈的检测限：名称检测限（ng/mL）谱图号丙酮127.22012-8-319-11-16五、分离度试验将丙酮、乙腈、二甲基亚砜等比例混合，取1μl注入气相色谱仪，并记录色谱图。溶剂名称保留时间分离度理论塔板数图号丙酮2.3290.000251872012-8-320-19-13乙腈2.8845.7807498二甲基亚砜9.22724.8519572六、系统适应性试验分别移取丙酮、乙腈、二甲基亚砜各1uL注入气相色谱仪，记录色谱图。溶剂名称保留时间分离度理论塔板数图号丙酮2.3310.00061102012-8-321-07-16乙腈3.0020.00014282012-8-322-28-30二甲基亚砜9.5900.00031972012-8-322-53-06七、甲氧苄啶检测丙酮对照溶液的制备：精密称取丙酮约0.03g，置100ml量瓶中，加二甲基亚砜稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml置10ml量瓶，加二甲基亚砜稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。乙腈对照溶液的制备：精密称取乙腈约0.041g，置100ml量瓶中，加二甲基亚砜稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml置10ml量瓶，加二甲基亚砜稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。供试品溶液的制备：取甲氧苄啶约1.0g，精密称定，置10ml量瓶中，加二甲基亚砜溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。测定法：取上述各溶液1μl注入气相色谱仪，并记录色谱图，外标法计算丙酮、乙腈的残留量，图谱见附图，结果见下表。丙酮、乙腈残留检查结果批号丙酮乙腈图号12050012未检出未检出2012-8-323-44-0812060002未检出未检出2012-8-40-10-3812070009未检出未检出2012-8-40-26-1112070011未检出未检出2012-8-40-55-4312070014未检出未检出2012-8-41-17-0912070017未检出未检出2012-8-41-41-2212070021未检出未检出2012-8-42-06-0212070026未检出未检出2012-8-44-36-4212070028未检出未检出2012-8-43-45-2712070029未检出未检出2012-8-44-10-4312070030未检出未检出2012-8-45-09-3212070031未检出未检出2012-8-45-41-4012070040未检出未检出2012-8-46-07-3812070041未检出未检出2012-8-46-32-2612070048未检出未检出2012-8-47-00-1712070049未检出未检出2012-8-47-25-1112070050未检出未检出2012-8-47-58-0712070053未检出未检出2012-8-48-24-3712070054未检出未检出2012-8-48-51-0312070057未检出未检出2012-8-49-18-01八、分离度试验将丙酮、乙腈、二甲基亚砜等比例混合，取1μl注入气相色谱仪，并记录色谱图。溶剂名称保留时间分离度理论塔板数图号丙酮2.3390.000206872012-8-410-34-13乙腈2.9554.9554141二甲基亚砜9.45919.9256505九、系统适应性试验分别移取丙酮、乙腈、二甲基亚砜各1uL注入气相色谱仪，记录色谱图。溶剂名称保留时间分离度理论塔板数图号丙酮2.3850.000103132012-8-411-05-56乙腈2.8900.00035752012-8-412-14-41二甲基亚砜9.4960.00040722012-8-412-39-43十、结论通过上述实验数据可知，甲氧苄啶中未检出丙酮、乙腈，丙酮、乙腈在原料丙烯腈中控制指标符合甲氧苄啶生产工艺。
