©1994-2010ChinaAcademicJournalElectronicPublishingHouse.Allrightsreserved.http://www.cnki.netHPLC法测定辣椒浸出物中辣椒素的含量张俐,吴嫣艳江苏省药品检验所,南京210008摘要目的:采用HPLC法测定辣椒浸出物中辣椒素的含量。方法:C18色谱柱,以乙腈-水(50∶50)为流动相,检测波长为229nm。结果:本方法重现性及精密度良好,回收率为9914%,RSD为1122%。结论:方法简便,专属性强;可用于辣椒浸出物的质量控制。关键词辣椒素;含量测定;HPLC法中图分类号R927.2文献标志码A文章编号1673-7806(2007)02-158-03作者简介张俐,女,副主任药师Tel:025286632807DeterminationofcapsaicinintheethanolextractofcapsicumbyHPLCZHANGLi,WUYan2yanJiangsuProvinceInstitutionofDrugControl,Nanjing210008AbstractObjective:TodevelopanHPLCmethodforthedeterminationofcapsaicinintheethanolextractofcapsicum1Method:Thechromatographicconditionswereasfollow:KromasilC18(250mm×416mm,5μm)col2umnwasused,amobilephasecomposedofacetonitrile-water(50∶50),withdetectionwavelengthat229nm1Result:Themethodshowedgoodrepetitionandprecision1Theaveragerecoverywas9914%,RSD1122%1Conclusion:Theproposedmethodissimple,reliabe,canbethemethodforthedeterminationofcapsaicin1KeywordsCapsaicin;Determination;HPLC辣椒中主要活性成分为含酚羟基的生物碱,其中以辣椒素(结构式见图1)含量最高,约占生物碱类成分的69%[1]。现制订解痉镇痛酊(〈提高国家药品标准行动计划〉规划中药品种)中间体辣椒浸出物的含量测定方法,以辣椒素作为含量测定的指标性成分,为有效控制产品质量提供依据。图1辣椒素(C18H27NO3)结构式.Fig11Structureofcapsaicin.1仪器与试药Waters2996高效液相色谱仪。辣椒素对照品及辣椒浸出液:由常熟市星海制药有限公司提供。乙腈为色谱纯;其余试剂为分析纯。2方法学考察211色谱条件色谱柱:KromasilC18(250mm×416mm,5μm);流动相:乙腈2水(50∶50);检测波长:229nm;进样量:10μL。212对照品和供试品溶液的制备21211对照品溶液的制备精密称取在40℃经五氧化二磷减压干燥5小时的辣椒素对照品10118mg,置100mL量瓶中,加乙醇使溶解,并稀释至刻度,摇匀;精密量取20mL,置100mL量瓶中,加乙醇稀释至刻度,摇匀,制成每毫升含20128μg的溶液。21212供试品溶液的制备精密量取本品1mL,851PharmaceuticalandClinicalResearch2007Vol.15No.2©1994-2010ChinaAcademicJournalElectronicPublishingHouse.Allrightsreserved.http://www.cnki.net置10mL量瓶中,加乙醇至刻度,摇匀,离心,取上清液,即得。213专属性考察精密量取阴性对照溶液(厂方提供)1mL,同供试品溶液制备方法制备阴性对照溶液。精密吸取上述对照品溶液、供试品溶液与阴性对照溶液各10μL,分别注入液相色谱仪(自动进样仪),色谱图见图2。图2辣椒素色谱图.(A)对照品;(B)阴性样品;(C)供试品溶液Fig12HPLCchromatogramsofcapsaicin.(A)referencesample;(B)negativesample;(C)sampleofethanolextractofcapsicum结果表明:供试品色谱中呈现与对照品色谱主峰保留时间一致的色谱峰,且阴性对照色谱图中在待测成分保留时间处无杂质峰出现,表明本方法有良好的专属性。214线性关系精密称取辣椒素对照品10118mg,置100mL量瓶中,加乙醇使溶解并稀释至刻度,摇匀。精密吸取110、210、410、610、810、1010mL,分别置20mL量瓶中,加乙醇稀释至刻度,摇匀。按上述色谱条件测定,分别进样10μL,测得峰面积积分值。以对照品的量(g)为横坐标,峰面积积分值为纵坐标,绘制标准曲线。进样量在010509～01509μg范围内呈现良好的线性关系,回归方程为:A=1135435×107g-1313117(r=019999)215精密度试验精密吸取对照品溶液,在上述色谱条件下,连续进样6次,测得峰面积,结果RSD为1106%,表明本法精密度良好。216重复性试验精密量取本品1mL,按“供试品溶液制备”方法平行制得7份供试品溶液,分别测定辣椒素的含量,结果RSD为0157%,表明本方法有较好的重复性。217稳定性试验精密量取本品1mL,置10mL量瓶中,加乙醇至刻度,摇匀。间隔一定时间(0、2、4、8、12、16、24h)重复进样,每次进样10μ...
