第24卷第3期2011年6月污染防治技术P0LLUT10NCONTR0LTECHN0L0GYVo1．24．NO．6Jun．，2011·环境监测·N，N一二乙基对苯二胺分光光度法测定饮用水中的游离余氯黎莉。杨营，马丽(镇江市环境监测中心站，江苏镇江212004)摘要：文中采用N，N一二乙基对苯二胺分光光度法测定饮用水中的游离余氯，实验结果表明，该方法可以准确测定水中的游离余氯且有好的线性，相关系数大于99％。方法检测限为0．0lmg／L，相对标准偏差为2．47—9．08％，回收率在92．5～105％之间，检测方法符合《生活饮用水卫生标准》(GB5749—2006)的要求。关键词：游离余氯；分光光度法；N，N一二乙基对苯二胺中图分类号：TQ153．2文献标识码：ADeterminationofFreeChlorineResidualinDrinkingWaterbyUsingN，N—diethyl一1，4一phenylenediamineSpectrophotometryLILi，YANGLei，MALi(Zhe~iangEnvironmentalMonitoringCenter，Zhenjiang，Jiangsu212004，China)Abstract：Amethodforthedeterminationoffreechlorineresidualindrinkingwaterbyusingspectrophotometrywasstudied．Itwasshownthatthefreechlorinecontentswereinagoodlinearity(r>99％)．Thedetectionlimitwas0．1mg／L，theRSDwas2．47～9．08％．andtherecoveryratewas92．5～t05％．Theresultsindicatedthatthemethodcanmeettherequirementsofstandardex·aminationmethodsfordrinkingwater．Keywords：freechlorineresidual；spectrophotometry；N，N—diethyl一1，4一phenylenediamine根据生活饮用水水质卫生要求，生活饮用水必须进行消毒。由于其经济、方便、可靠，氯化消毒仍是目前广泛应用的生活饮用水消毒方式。在消毒过程中，常导致水中存在过量的游离氯，这些过量的氯不仅影响水的口感和气味，破坏水的品质，而且能够与水中的某些有机物反应生成具有致畸、致癌和致突变的“三致”效应的一系列如三氯甲烷溴仿、溴二氯、氯二溴甲烷等氯代烃类¨。因而游离余氯的测定是水质常规检测项目之一，《生活饮用水卫生标准》(GB5749—2006)中规定，饮用水中消毒剂在与水接触30min后，出厂水中氯气及游离氯制剂(游离氯)≥4mg／L，出厂水中余量≥0．3mg／L，管网末梢水≥0．05mg／L。N，N一二乙基对苯二胺(DPD)分光光度法是测定游离余氯的经典有效的方法，但国内对此法的分析研究文献报道较少。文中按照DPD法测定水中的游离余氯，在测定过程中，发现有些因素对游离余氯测定会产生较大影响，现对可能的影响因素进行分析归纳，从而准确有效的测定水中游离余氯。1方法原理DPD与水中游离余氯迅速反应，在515am波长下，采用分光光度法测定其吸光度。由于游离氯标准溶液不稳定且不易获得，本法用高锰酸钾代替游离氯做校准曲线。2仪器和试剂2．1仪器723PC可见分光光度计(上海欣茂公司)、10mL具塞比色皿。2．2试剂收稿日期：2011—03—3l作者简介：黎莉(1978一)，女，江苏镇江人，工程师，硕士，主要从事环境监测工作。2011年6月黎莉等．N，N一二乙基对苯二胺分光光度法测定饮用水中的游离余氯(1)磷酸盐缓冲溶液(pH=6．5)，称取24g无水磷酸氢二钠(NaHPO)、46g无水磷酸二氢钠(KHPO)、0．8g乙二胺四乙酸二钠(Na一EDTA)和0．02g氯化汞(HgC1)。依次溶解于纯水中稀释至1000mL。(2)氯标准储备溶液[P(C1：)=1000la,g／mL]：称取0．8910g优级纯高锰酸钾(KMnO)，用纯水溶解并稀释至1000mL。(3)氯标准使用溶液[P(cI)=1~g／mL]：吸取10．0mL氯标准储备溶液，加纯水稀释至100mL。混匀后取1．00mL再稀释至100mL。(4)N，N一二乙基对苯二胺(DPD)溶液(1g／L)：称取1．0gN，N一二乙基对苯二胺盐酸盐或1．5gN，N一二乙基对苯二胺硫酸盐，溶解于含8mL硫酸(1+3)和0．2gNa2一EDTA无氯纯水中，并稀释至1000mL，储存于棕色瓶。以上实验用水，均为去离子水。3分析步骤标准曲线绘制：吸取0、0．1、0．2、0．5、1、2、4、8mL1txg／L氯标准使用溶液置于8支10mL具塞比色管中，用高纯水稀释至刻度。各加入pH=6．5的磷酸盐缓冲溶液0．5mL、1g／LDPD溶液0．5mL，混匀，于波长515nm，1cm玻璃比色皿，以高纯水为参比，测定吸光度，绘制标准曲线。实样检测：吸取10mL水样置于10mL比色管中，加入pH=6．...
