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COD消解液哈希分光光度计专用试剂水和废水中COD的意义•化学需氧量(COD)是水污染指标中的一项重要指标之一,它是指在强酸并加热条件下,用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量,以氧的mg/L来表示。化学需氧量反映了水中受污染还原性物质污染的程度,水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。水被有机物污染是很普遍的,因此化学需氧量也作为有机物相对含量的指标之一,但只反映能被氧化的有机物污染,不能反映多环芳烃、PCB、二噁英类等的污染状况。CODcr是我国实施排放总量控制的指标之一。COD的测定方法•测定水及污水中化学需氧量(COD),是评价水质被还原性物质污染程度的重要指标之一。COD分析方法常见的有重铬酸钾法、高锰酸钾法和库仑法,但国家标准GB11914—1989和城镇建设行业标准CJ/T56—1999规定,水和废水中COD的测定方法为重铬酸钾法。重铬酸钾法的流程•取20ml水样于250ml标准磨口锥形瓶中,加入定量硫酸汞试剂摇匀,加入10重铬酸钾标准溶液,放入几颗玻璃珠,放置于电炉或电热板上与30cm长全玻冷凝装置对接(分水冷和风冷),从冷凝管上端加入30ml硫酸—硫酸银溶液,加热回流2小时,冷却后加水稀释至140ml,用硫酸亚铁胺标准溶液滴定,通过硫酸亚铁胺的消耗体积计算化学城氧量,此过程需时约为3.5小时。重铬酸钾法的特点•重铬酸钾法费水、费电、所用试剂量大,多为剧毒和强腐蚀药品(如重铬酸钾、汞和硫酸),而且从冷凝管上端加入硫酸—硫酸银试剂时存在着烧伤、烫伤的较大隐患,同时加热消解过程中所释放出的气体毒性强对人体伤害大,实验后的滴定废液普遍都没有回收处理,对环境带来二次污染。所以此方法操作烦琐、耗时长、耗能大、伤害大、污染大,存在着诸多弊端。分光光度法的特点•分光光度法可以省时、节能、污染小、伤害小、成本低,而且可以同时测定多个样品。目前国内和国际市场上新出了好多COD快速测定仪,基本能达到以上效果,但其测定误差较大,不符合水质分析要求。哈希有一款水质分析仪既能达到节能、节时、环保的效果又能满足水质分析要求,但其消解液成本太高,不能被普遍使用。因此本人在剖析国外消解液组成的基础上,研制了COD消解液系列配方,不仅降低了成本还提高了测量精度和速度。1.COD测定仪的检测原理•1.1测定原理•COD测定仪由消解器和光度计两部份组成,其检测原理是强酸性消解液在加热和催化剂存在条件下,水样中还原性物质被重铬酸钾氧化,重铬酸钾本身被还原生成Cr3+,而Cr3+浓度和水样中COD浓度成正比,通过比色测定Cr3+或Cr6+的吸光度值,可间接测定水中COD。1.COD测定仪的检测原理•1.2波长的选择•分光光度法测定铬浓度时可采用两个波长,在420nm波长下,通过测定Cr6+的吸光度值来测定COD,在强酸性消解液中Cr6+的浓度会随着水样中COD的增加逐渐降低,颜色会越来越浅,吸光度值会变小,线性回归COD与Cr6+呈负相关。在波长600nm,是通过测定Cr3+的吸光度值测定COD,随着COD值的增加,Cr3+的颜色会越来越深,吸光值变大,线性回归COD与Cr3+呈正相关。2.实验内容•2.1仪器及试剂•2.1.1仪器:HACHDR2800水质分析仪、消解器,或可见分光光度计,全玻冷凝回流装置和锥形瓶。•2.1.2主要试剂:硫酸、硫酸银、硫酸汞、重铬酸钾和邻笨二甲酸氢钾。•2.1.3消解液的配制:配制一定浓度的重铬酸钾,加入含有硫酸银的浓硫酸溶液,配制成1号和2号试剂。2.实验内容•2.1.4COD标准溶液:称取0.8502g已干燥恒重的邻笨二甲酸氢钾基准试剂溶于水中,稀释至1000ml,此溶液COD值为1000mg/l,再按比例配制成不同浓度的标准系列溶液。•2.2实验步骤•2.2.1准确移取4.5ml1号消解液于TNT管(此管为哈希各试剂专用管,现回用),加入40-50mg硫酸汞,加入2mlCOD系列标准溶液,置于消解器加热孔中,加热至150℃消解120分钟,消解后取出冷却。2.实验内容•2.2.2测量吸光度:使用DR2800或可见分光光度计在波长420nm或600nm下,预热20分钟后,测定消解管中水样的吸光度值并绘制曲线1。•2.2.3准确移取4.5ml2号消解液于TNT管,加入40-50mg硫酸汞,加入2mlCOD系列标准溶液,置于消解器加热孔中,加热至165℃消解15分钟,消解后取...

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