微波消解法测定COD

实验六 微波消解法测定 COD1.实验目的掌握 COD 测定仪装置测量污水中 COD（Cr）的办法。2.原理微波消解 COD 测定仪，采纳硫酸—重铬酸钾消解体系，利用微波作用于反应内部引起分子间产生高摩擦作用所产生的热量来消解产品。3.仪器的主要技术性能及结构本仪器由主机、密封消解罐组成。密封法测量范围：COD（Cr）：10~800mg/L, COD（Cr）>800mg/L(稀释测定)；消解时间：能同时消解数个水样（3~9 个任意），耗时不超过 30 分钟。4.测试方法与步骤4.1 试剂的选用与配置 （1）重铬酸钾溶液 重铬酸钾消解液（用于密封消解法）：0.25N，称取经过 120 度烘干 2 小时的分析纯重铬酸钾 12.259 克，溶于约 500ml 蒸馏水中，边搅拌边缓慢加入浓硫酸100ml,冷却后移入 1000ml 容量瓶中，加入 30 克固体硫酸汞（用于测定低氯离子或无氯离子时可不加），并用蒸馏水稀释至刻度。 重铬酸钾标准液，0.25N（用于非密封微回流法和标定）：称取经过 120 度烘干 2 小时的基准纯或分析纯 12.259 克，置于 1000ml 容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度。 （2）试亚铁灵指示溶液：分别称取 1.485 克邻菲罗玲和 0.695 克硫酸亚铁溶于水中，稀释至 100ml，贮于棕色瓶内。（3）硫酸亚铁铵标准溶液，约 0.1N，准确浓度应在使用的当天用重铬酸钾标准液标定。配制方法：取 39.5 克分析纯的六水硫酸亚铁铵溶于蒸馏水中，边搅拌边缓慢加入 20ml 浓硫酸，冷却后移入 1000ml 容量瓶中，并稀释至刻度。标定方法：量取 5.00ml 重铬酸钾标准溶液，稀释至大约 45 毫升。加入 10毫升浓硫酸，冷却后，加入 2 滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 C=（0.250X5.00）/V式中：C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（N）; V——硫酸亚铁铵标准溶液的滴定用量（ml）（4）硫酸银—硫酸催化剂：于 1000 毫升浓硫酸中加入 10 克硫酸银。放置一至两天使之完全溶解。 硫酸汞：结晶或粉末。4.2 测试步骤（1） 本仪器采纳智能化的集成控制系统，若使用密封消解罐来消解样品，将“方法选择”拨至“0”处；使用非密封微回流消解瓶消解样品，将“方法选择”拨至“1”处。本仪器可同时消解 3~9 个样品，应根据炉腔内样品的数目，将“样品数目”拨至对应数量位置。再将时间选择（Time）旋钮拨至“15”（密封法）处，仪器会自动地完成整个消解过程。（2） 将试剂和水样摇匀。用移液管吸取 10.00 毫升水样...