第十章气路系统的压力控制和气流调节一气体调节器二气体稳压阀三针阀四电子压力控制器(EPCEPCEPCEPC)五气阻⒈毛细管气阻⒉管节毛细管气阻⒊麻花型气阻六稳流阀七气体压力表八转子流量计九电子气体流速传感器(EFSEFSEFSEFS)⒈零校正值的确定⒉流速增量校正值的确定十皂膜流量计⒈填充柱气相色谱法中载气流速的测定和校正⒉毛细管柱气相色谱法中载气流速和分流和不分流毛细管柱进样器分流气流速的测定和换算⒊其它辅助气(补偿气、燃烧气、助燃气和进样器封垫吹洗气)的流速值的测定和校正十一气路系统的检漏、清洗和正确连接⒈气路系统的检漏⒉气路系统的清洗和正确连接第十章气路系统的压力控制和气流调节10-1第十章气路系统的压力控制和气流调节在气相色谱法中,无论是作为流动相的载气,还是作为用于检测器的辅助气,它们的压力必须被稳定地控制,它们的流速应该可以任意调节到需要的数值。当色谱柱被处于某一温度时,只有严格地使载气的压力和流速得到控制和调节,才能使样品中的每种组分在确定的保留时间下流出其对应的色谱峰,这种保留时间是鉴定一个特定组分性质的依据。检测器的辅助气的压力和流速也是至关重要的,因为它们要起到保证组分色带的宽度和检测器工作特性的作用,只有在辅助气的压力和流速既稳定又合适的情况下,色谱图中的组分峰才能反映出在柱内的分离情况和它的真实响应值,才能确保准确可靠的定量。在气相色谱法中,无论是通过色谱柱的载气,还是通过检测器的辅助气,我们想控制的实际上都是气体的流速。对于色谱柱,我们控制载气流速的目的是为了在设置的柱温下流过柱的是最佳载气平均线速度uopt,使样品组分可以确保在最合适的情况下进行气液相质量传递和最合理的时间内完成分离分析;对于检测器,我们控制辅助气的目的是确保能合理地配合载气的流速,以便使从柱尾端流出的载气中的所有样品组分能给出最好的线性检测响应;而所有为这些气体设置的流速都只有在控制一定的压力的情况下才能确保恒定。在气相色谱仪的气路系统中所包含的各种部件就是为了对载气和各种辅助气进行压力控制和气流调节而设的。下面我们将针对这些部件逐一进行描述。一气体调节器图10-1气体调节器的外形及其阀的结构示意图气体调节器也称减压阀,如图10-1所示。气体调节器被安装在钢瓶的出口,它的主要用途是把钢瓶输出的高压气体调节到仪器所能承受的规定低压;同时它还对低压出口气体有一定的稳压作用。这种调节器的进口为一高压室,高压室连通着一块高压表,以指示钢瓶内的气体压力;它的出口为低压室,连通的是一块低压表,以指示气体调节器出口气流下游的气体压力。高压表的指示范围通常为0~250Kg/cm2(或0~25MPa),某些高压表在其分度的150Kg/cm2现代气相色谱实践10-2(或15.0MPa)处画有一红色标记,以表明钢瓶的容许最高气体压力极限。低压表的指示范围一般有三种:0~4Kg/cm2(0~0.4MPa)0~15Kg/cm2(0~1.5MPa)0~25Kg/cm2(0~2.5MPa)对于气相色谱法来说,通常使用带有0~15Kg/cm2(0~1.5MPa)指示范围低压表的气体调节器是最合适的。在高压室与低压室之间有一个活门,藉闭锁弹簧压紧在活门座上。低压室内有一传动杆,它的一端支在活门上,另一端支在隔膜的中心,隔膜下边装有加压主弹簧,它通过钢球与手柄的传动杆接触。按顺时针方向旋紧手柄,通过主弹簧、隔膜、传动杆迫使活门稍稍打开,则出口便有气体流出,并随着手柄的旋紧提高出口气体压力;反时针方向放松手柄,则气路关闭。开关气体调节器旋转手柄的方向恰好与开关自来水龙头相反,这一点非常重要,因为初学者在尚未习惯这样做以前,往往容易因为颠倒开关的方向而造成严重的安全事故。这种气体调节器容易发生“气喘病”的故障,在这种情况下气体出口给出的是一股一股的脉冲气流,其原因是隔膜变形、传动杆弯曲或活门不平整。当闭锁弹簧过紧或主弹簧疲劳时,出口压力便不易调节;反之,如果闭锁弹簧松驰而主弹簧相对地显得强劲时,则会出现关闭状态下出口漏气。在发现这些情况时,气体调节器便会无法使用,应及时修理。如果钢瓶放置的场所常有腐蚀性气体,则高压表和低压表中的铜质零件就很容易受到腐蚀而损坏...