STA 基本原理VIP免费

同步热分析仪（STA）基本原理1.DSC基本原理热流型差示扫描量热仪DSC为使样品处于一定的温度程序（升／降／恒温）控制下，观察样品和参比物之间的热流差随温度或时间的变化过程。广泛应用于塑料、橡胶、纤维、涂料、粘合剂、医药、食品、生物有机体、无机材料、金属材料与复合材料等领域。利用差示扫描量热仪，可以研究材料的熔融与结晶过程、结晶度、玻璃化转变、相转变、液晶转变、氧化稳定性（氧化诱导期O.I.T.）、反应温度与反应热焓，测定物质的比热、纯度，研究高分子共混物的相容性、热固性树脂的固化过程，进行反应动力学研究等。热流型差示扫描量热仪的基本原理示意如下：在程序温度（线性升温、降温、恒温及其组合等）过程中，当样品发生热效应时，在样品端与参比端之间产生了与温差成正比的热流差，通过热电偶连续测定温差并经灵敏度校正转换为热流差，即可获得如下类型的图谱：50100150200250300/温度/℃­0.4­0.200.20.40.60.81.0DSC/(mW/mg)比热变化DSCDSC典型图谱�PET,�（图中所示为PET聚酯材料的玻璃化转变、冷结晶峰与熔融峰）放热峰吸热峰:面积::峰值::起始点::终止点:39.36J/g248.8.8℃234.0.0℃254.9.9℃:面积::峰值::起始点::终止点:­24.8J/g137.2.2℃129.7.7℃143.2.2℃:起始点::中点:*:比热变化*:70.9.9℃74.3.3℃0.308J/(g*K)[1.1]放热方向按照DIN标准，图中所示向上的为样品的吸热峰（较为典型的吸热效应有熔融、解吸等），向下的为放热峰（较为典型的放热效应有结晶、氧化、固化等），比热变化则体现为基线高度的变化，即曲线上的台阶状拐折（较为典型的比热变化效应为二级相变，包括玻璃化转变、铁磁性转变等）。图谱可在温度与时间两种坐标下进行转换。对于吸／放热峰，较常用的可以分析其起始点、峰值、终止点与峰面积。这其中：起始点：峰之前的基线作切线与峰左侧的拐点处作切线的相交点，往往用来表征一个热效应（物理变化或化学反应）开始发生的温度（时间）。峰值：吸／放热效应最大的温度（时间）点。终止点：峰之后的基线作切线与峰右侧的拐点处作切线的相交点，与起始点相呼应，往往用来表征一个热效应（物理变化或化学反应）结束的温度（时间）。面积：对吸／放热峰取积分所得的面积，单位J/g，用来表征单位重量的样品在一个物理／化学过程中所吸收／放出的热量。另外，在软件中还可对吸／放热峰的高度、宽度、面积积分曲线等特征参数进行标示。对于比热变化过程，则可分析其起始点、中点、结束点以及拐点、比热变化值等参数。2.TG基本原理热重分析法（ThermogravimetryAnalysis，简称TG或TGA）为使样品处于一定的温度程序（升／降／恒温）控制下,观察样品的质量随温度或时间的变化过程。广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。利用热重分析法，可以测定材料在不同气氛下的热稳定性与氧化稳定性，可对分解、吸附、解吸附、氧化、还原等物化过程进行分析（包括利用TG测试结果进一步作表观反应动力学研究），可对物质进行成分的定量计算，测定水分、挥发成分及各种添加剂与填充剂的含量。热重分析仪的基本原理示意如下：炉体（Furnace）为加热体，在由微机控制的一定的温度程序下运作，炉内可通以不同的动态气氛（如N2、Ar、He等保护性气氛，O2、air等氧化性气氛及其他特殊气氛等），或在真空或静态气氛下进行测试。在测试进程中样品支架下部连接的高精度天平随时感知到样品当前的重量，并将数据传送到计算机，由计算机画出样品重量对温度／时间的曲线（TG曲线）。当样品发生重量变化（其原因包括分解、氧化、还原、吸附与解吸附等）时，会在TG曲线上体现为失重（或增重）台阶，由此可以得知该失／增重过程所发生的温度区域，并定量计算失／增重比例。若对TG曲线进行一次微分计算，得到热重微分曲线（DTG曲线），可以进一步得到重量变化速率等更多信息。典型的热重曲线如下图所示：100200300400500600700800900/温度/℃406080100120140TG/%­20­15­10­50DTG/(%/min)�7样品称重：7.95mg�20K/min升温速率：20K/min�N2气氛：N2�Al2O3,坩埚：Al2...