铵盐中氮含量的测定铵盐中氮含量的测定（甲醛法）（甲醛法）铵盐中氮含量的测定（甲醛法）铵盐中氮含量的测定（甲醛法）一、实验目的一、实验目的１、掌握用甲醛法测定铵盐中氮的原理和方法；２、熟练滴定操作和滴定终点的判断。二、仪器与试剂二、仪器与试剂电子天平；酸式滴定管；锥形瓶；量筒；烧杯等。NaOH溶液（0.1mol/L）；酚酞溶液（0.2％）甲基红溶液（0.2％）；甲醛溶液（１：１）铵盐是常见的无机化肥，是强酸弱碱盐，可用酸碱滴定法测定其含量，但由于NH4+的酸性太弱（Ka＝5.6×10-10），直接用NaOH标准溶液滴定有困难（？），生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。三、方法原理三、方法原理甲醛法是基于甲醛与一定量铵盐作用，生成相当量的酸(H+)和六次甲基四铵盐（Ka＝7.1×10-6）反应如下：反应所生成的H+和六次甲基四胺盐（能否准确滴定？）可以用酚酞为指示剂（能否用甲基橙或甲基红？），用NaOH标准溶液滴定。(CH2)6N4H++6H2O+3H+4NH4++6HCHONOH-()()/1000100%NaOHNNCVMmw(CH2)6N4H++3H++4OH-H2O+(CH2)6N4甲醛中常含有微量甲酸，应除去（？）。处理方法如下：取原装甲醛的上层清液于烧杯中,加入1~2滴（？）指示剂,用0.1mol/LNaOH溶液中和至甲醛溶液呈（？）四、测定步骤四、测定步骤HCOOHHCOONa+H2O１、甲醛溶液的处理：１、甲醛溶液的处理：+NaOH酚酞酚酞淡红色淡红色8.09.6pKa=9.19.0PP（消耗VNaOH需准确记录吗？）试样中常常含有游离酸，需除去（？）。方法为：准确称取0.13～0.16g(NH4)2SO4于锥形瓶中，用适量水溶解，加入（？）指示剂，溶液呈（？）用NaOH溶液中和至溶液呈（？）２、试样中游离酸的处理：２、试样中游离酸的处理：红色甲基红HSO4-+NaOHNa2SO4+H2O((NH4)2SO4)4.46.25.0pT=pKaMR微黄色微黄色（消耗VNaOH需准确记录吗？）在处理好的试液中加入5mＬ已中和的1：1甲醛溶液，加入1~2滴酚酞指示剂，摇匀,静置1分钟后（溶液颜色？）,用标准溶液滴定至溶液呈（？）为终点。记录读数，平行做2～3次。33、试样中含氮量的测定：、试样中含氮量的测定：红色红色微黄微黄粉红粉红滴定过程中锥形瓶中溶液颜色变化：+NaOH+NaOH甲基红甲基红呈现呈现甲基红甲基红呈现呈现酚酞酚酞呈现呈现终点终点酚酞酚酞Phenolphthalein(Phenolphthalein(PPPP)p)pKKaa=9.1=9.1OH-OCCOCOO-COO-HOOHOH-H+8.0无色粉红9.0红色9.6甲基红甲基红MethylRed(MethylRed(MRMR)p)pKKaa=5.0=5.0—N=N——NCH3CH3CH3CH3=N—N—N=COO-COOHH+OH-H+6.26.2黄黄红红4.44.45.05.0橙橙五、数据记录项目123m（试样+称量瓶）前/gm（试样+称量瓶）前/gm试样/gCNaOH/mol.l-1VNaOH终/mLVNaOH初/mLVNaOH/mL六.操作注意事项•如果氨盐中含有游离酸,应事先中和除去,先加甲基红指示剂,用氢氧化钠滴定至橙色，然后再加入甲醛进行测定。•甲醛中常含有微量甲酸，应预先以酚酞为指示剂，用0.01mol．L-1NaOH标准溶液中和至溶液显淡红色以除去。问题思考?1.铵盐中氮的测定为何不采用NaOH直接滴定?2.为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂?而中和铵盐试样中的游离酸则中甲基红为指示剂?
