分光光度法测定水中总磷的若干影响因素VIP专享VIP免费

一436一江苏农业科学2011年第39卷第4期蔡秀萍．分光光度法测定水中总磷的若干影响因素[J]．江苏农业科学，2011，39(4)：436—438分光光度法测定水中总磷的若干影响因素蔡秀萍(江苏食品职业技术学院，江苏淮安223003)摘要：对用过硫酸钾一钼锑抗分光光度法测定水中总磷的过程进行分析，主要研究比色管、水样浊度、消解时间和消解压力等试验过程中涉及到的因素对总磷测定的影响。结果表明，长时间使用的比色管会产生硅钼蓝，这对测定会带来正误差，说明在试验过程中水样浊度以及消解等因素会影响总磷的测定。关键词：总磷；比色管；浊度；}肖解中图分类号：X703．1文献标志码：A文章编号：1002—1302(2011)04—0436—02测定水样中的总磷可以准确、及时、全面地反映当地水质现状及发展趋势，为环境管理、污染源控制、环境规划等提供科学依据。具体可归纳为：(1)根据总磷含量特点、分布情况和环境条件，跟踪寻找污染源、提供无变化趋势，为实现监督管理、控制污染提供依据；(2)收集本底数据，积累长期监测资料，为研究环境容量、实施总量控制、目标管理、预测预报环境质量提供数据；(3)为保护人类健康、保护环境，合理使用自然资源、制定环境法规、标准规划等服务⋯。笔者以过硫酸钾为氧化剂，将未经过过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度法测定总磷，考察比色管使用时问长短、消解时间、消解压力等因素对总磷含量测定的影响。1材料与方法1．1主要试齐j和仪器主要试剂包括1．84g／mL硫酸溶液；硫酸水溶液，1：1(体积比)；50g／L过硫酸钾溶液(将5g过硫酸钾溶解于水，并稀释至100mL)；100g／L维生素C溶液(将10g维生素C溶解于水，并稀释至100mL)，将该溶液贮存于棕色试剂瓶中，在冷处可稳定几周，如不变色可长时间使用；钼酸盐溶液[将13g钼酸铵溶解于100mL水中，将0．35g酒石酸锑钾溶解于100mL水中，在不断搅拌下把钼酸铵溶液慢慢加到300mI硫酸(1：1)中，再加入酒石酸锑钾溶液，混合均匀]；浊度一色度补偿液[将2体积的硫酸(1：1)与1体积的抗坏血酸溶液混合(使用当天配制)]；磷标准贮备溶液[称取(0．2197±0．001)gT110oC干燥2h且在干燥器中放冷的磷酸二氢钾，用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，大约加800mL水，加5mLt：1硫酸水溶液，用水稀释至标线并混匀，该标准溶液含磷50．0mL]；磷标准使用溶液(将10．0mL的磷标准溶液转移转至250mL容量瓶中，用水稀释至标线混匀，该标准溶液含磷2．00I~g／mL，本标准适用的试剂除另有说明外，均应使用国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水)。主要的仪器包括50mL具塞(磨口)比色管；医用手提式收稿日期：2010—10—21基金项目：江苏省淮安市科技支撑计划(编号：HASZ09018)。作者简介：蔡秀萍(1981-)，女，浙江青田人，硕士，讲师，环境工程方向。E—mail：xiupingercai2008@126．corn。蒸汽消毒器或一般压力锅(1．1～1．4kg／cm)；7230G紫外分光光度计；所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。1．2工作曲线的绘制取7支具塞比色管，分别加入0、0．5、1．0、3．0、5．0、10．0、15．0mL磷酸盐标准溶液，再加水至25mL，按样品测定的方法进行处理，以蒸馏水作参比，测定吸光度，扣除空白试验的吸光度后，绘制相应的磷浓度含量标准曲线。结果表示为：C{式=C×50／V式中，C为测定中光密度所对应的磷浓度(txg／mL)；I，为测定所用样品体积(mL)；C为样品中磷的浓度(~g／mL)。1．3样品测定试验方法(1)采样和样品保存。取500mL水样后加人lmL浓硫酸，调节样品的pH值，使之低于或等于l，或不加任何试剂于冷处保存(含磷较少的水样不宜用塑料瓶采样，因磷酸盐易吸附在塑料瓶壁上)；取25mL样品于具塞比色管中，取时应仔细摇匀，以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的样品，如样品中含磷浓度较高，样品体积可以相应地减少。(2)消解。向样品中加入过硫酸钾，将具塞比色管的盖塞紧后，用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定)，放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器中加热，待压力达1．1kg／cm、相应的温度为120℃时，保持30min后停止加热；待压力表读数降至0后，取出冷却。如用硫酸保存样品，当用过硫酸钾消解时，须先将样品调至中性。(3)发色。在各份消...