一436一江苏农业科学2011年第39卷第4期蔡秀萍.分光光度法测定水中总磷的若干影响因素[J].江苏农业科学,2011,39(4):436—438分光光度法测定水中总磷的若干影响因素蔡秀萍(江苏食品职业技术学院,江苏淮安223003)摘要:对用过硫酸钾一钼锑抗分光光度法测定水中总磷的过程进行分析,主要研究比色管、水样浊度、消解时间和消解压力等试验过程中涉及到的因素对总磷测定的影响。结果表明,长时间使用的比色管会产生硅钼蓝,这对测定会带来正误差,说明在试验过程中水样浊度以及消解等因素会影响总磷的测定。关键词:总磷;比色管;浊度;}肖解中图分类号:X703.1文献标志码:A文章编号:1002—1302(2011)04—0436—02测定水样中的总磷可以准确、及时、全面地反映当地水质现状及发展趋势,为环境管理、污染源控制、环境规划等提供科学依据。具体可归纳为:(1)根据总磷含量特点、分布情况和环境条件,跟踪寻找污染源、提供无变化趋势,为实现监督管理、控制污染提供依据;(2)收集本底数据,积累长期监测资料,为研究环境容量、实施总量控制、目标管理、预测预报环境质量提供数据;(3)为保护人类健康、保护环境,合理使用自然资源、制定环境法规、标准规划等服务⋯。笔者以过硫酸钾为氧化剂,将未经过过滤的水样消解,用钼酸铵分光光度法测定总磷,考察比色管使用时问长短、消解时间、消解压力等因素对总磷含量测定的影响。1材料与方法1.1主要试齐j和仪器主要试剂包括1.84g/mL硫酸溶液;硫酸水溶液,1:1(体积比);50g/L过硫酸钾溶液(将5g过硫酸钾溶解于水,并稀释至100mL);100g/L维生素C溶液(将10g维生素C溶解于水,并稀释至100mL),将该溶液贮存于棕色试剂瓶中,在冷处可稳定几周,如不变色可长时间使用;钼酸盐溶液[将13g钼酸铵溶解于100mL水中,将0.35g酒石酸锑钾溶解于100mL水中,在不断搅拌下把钼酸铵溶液慢慢加到300mI硫酸(1:1)中,再加入酒石酸锑钾溶液,混合均匀];浊度一色度补偿液[将2体积的硫酸(1:1)与1体积的抗坏血酸溶液混合(使用当天配制)];磷标准贮备溶液[称取(0.2197±0.001)gT110oC干燥2h且在干燥器中放冷的磷酸二氢钾,用水溶解后转移至1000mL容量瓶中,大约加800mL水,加5mLt:1硫酸水溶液,用水稀释至标线并混匀,该标准溶液含磷50.0mL];磷标准使用溶液(将10.0mL的磷标准溶液转移转至250mL容量瓶中,用水稀释至标线混匀,该标准溶液含磷2.00I~g/mL,本标准适用的试剂除另有说明外,均应使用国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水)。主要的仪器包括50mL具塞(磨口)比色管;医用手提式收稿日期:2010—10—21基金项目:江苏省淮安市科技支撑计划(编号:HASZ09018)。作者简介:蔡秀萍(1981-),女,浙江青田人,硕士,讲师,环境工程方向。E—mail:xiupingercai2008@126.corn。蒸汽消毒器或一般压力锅(1.1~1.4kg/cm);7230G紫外分光光度计;所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。1.2工作曲线的绘制取7支具塞比色管,分别加入0、0.5、1.0、3.0、5.0、10.0、15.0mL磷酸盐标准溶液,再加水至25mL,按样品测定的方法进行处理,以蒸馏水作参比,测定吸光度,扣除空白试验的吸光度后,绘制相应的磷浓度含量标准曲线。结果表示为:C{式=C×50/V式中,C为测定中光密度所对应的磷浓度(txg/mL);I,为测定所用样品体积(mL);C为样品中磷的浓度(~g/mL)。1.3样品测定试验方法(1)采样和样品保存。取500mL水样后加人lmL浓硫酸,调节样品的pH值,使之低于或等于l,或不加任何试剂于冷处保存(含磷较少的水样不宜用塑料瓶采样,因磷酸盐易吸附在塑料瓶壁上);取25mL样品于具塞比色管中,取时应仔细摇匀,以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的样品,如样品中含磷浓度较高,样品体积可以相应地减少。(2)消解。向样品中加入过硫酸钾,将具塞比色管的盖塞紧后,用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定),放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器中加热,待压力达1.1kg/cm、相应的温度为120℃时,保持30min后停止加热;待压力表读数降至0后,取出冷却。如用硫酸保存样品,当用过硫酸钾消解时,须先将样品调至中性。(3)发色。在各份消...