1检测适用范围本方法适用于接触法、塔式法制取的工业硫酸浓度质量检验。符合一级标准的工业硫酸，可用于火力发电厂，作再生(还原)阳离子交换器使用。2硫酸浓度检测引用标准GB534工业硫酸GB603制剂及制品的制备方法GB601标准溶液的制备方法3取样方法及有关安全注意事项3.1取样方法3.1.1从装载硫酸的槽车(船)中取样，须用细颈铅制圆桶或加重瓶从各取样点(对同一取样点应从上、中、下部取样)，采取等量的试液混合成均匀试样，每车(船)取样量不得少于500mL。3.1.2从酸坛中取样，用玻璃管(φ10×300mm)从总数的3%中取样。小批量时也不得少于3坛，取样总体积不得少于500mL。3.1.3将所取试样混合均匀，装入清洁、干燥、具磨口塞的玻璃瓶内，瓶上应粘贴标签，注明如下项目：产品名称、生产厂名、槽车(船)字、批号、取样日期、取样人等。3.2安全注意事项由于硫酸是一种具有很强的腐蚀性、烧伤性的强酸，为确保人身和设备的安全，操作或取样时必须遵守如下规定。3.2.1装、卸或取样时必须穿防护服，戴防护眼镜和防护手套。工作现场应备有应急水源。3.2.2硫酸应避免与有机物、金属粉末等接触，用槽车运输或用金属罐贮放硫酸时，禁止在敞口容器附近抽烟，动用明火。4硫酸含量的测定4.1方法提要本方法适用于硫酸纯度的测定。其原理为，以甲基红-亚甲基蓝为指示剂，用氢氧化钠标准溶液进行酸碱中和滴定测定硫酸含量。4.2试剂4.2.1c(NaOH)=1.0mol/L氢氧化钠标准溶液：按GB601—77《标准溶液制备方法》配制和标定。4.2.2甲基红-亚甲基蓝指示剂：按GB603—77《制剂及制品的制备方法》配制。4.3分析步骤4.3.1取10mL浓硫酸，注入已知质量的称量瓶内。称其质量(m)，然后将浓硫酸注入装有250mL蒸馏水的500mL容量瓶里，用水洗涤称量瓶数次，冷却到室温后，用蒸馏水稀释至刻度，此溶液为待测试液。4.3.2取待测试液20.00mL(三份)，加2～3滴甲基红-亚甲基蓝指示剂(4.2.2)，用c(NaOH)=1.0mol/L氢氧化钠标准溶液(4.2.1)滴定，溶液由紫红变成灰绿色即为终点。4.4计算及允许差4.4.1硫酸含量x(以质量百分数表示)按(1)式计算：(1)式中c(NaOH)——氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L；a(NaOH)——滴定待测试液所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；——12硫酸的摩尔质量，=49g/mol；m——试样质量，g；V——滴定时所取待试液的体积，mL；500——待测试液的总体积，mL。4.4.2允许差硫酸含量平行测定的允许绝对偏差为0.2%。5灼烧残渣的测定5.1方法提要灼烧残渣代表浓硫酸中所含无机离子和某些不溶物的数量，本法是将试样蒸发至干，在800±20℃下灼烧15min，然后称量残渣质量进行测定。5.2仪器5.2.1蒸发皿：石英皿、铂皿、瓷皿均可使用，容积为60～100mL。5.2.2高温炉。5.2.3干燥器：硅胶或氯化钙干燥器。5.2.4砂浴或电热板。5.3分析步骤5.3.1将蒸发皿(5.2.1)置于800±20℃的高温炉(5.2.2)中灼烧15min，放在干燥器(5.2.3)冷却至室温，称量其质量(称准至0.1mg)。5.3.2在蒸发皿中加入15～25mL试样(约25～40g)，称量其质量(称准至0.1mg)。5.3.3在通风橱内，把蒸发皿放在砂浴或电热板(5.2.4)上，小心地加热，使硫酸蒸发至干，移入高温炉(5.2.2)内，在800±20℃灼烧15min，放入干燥器中冷却至室温，称量其质量(称准至0.1mg)。5.4计算及允许差5.4.1灼烧残渣含量x(以质量百分数表示)，按(2)式计算：(2)式中m2——灼烧后蒸发皿和残渣的质量，g；m1——蒸发皿的质量，g；m——试样的质量，g。5.4.2允许差试样平行测定的允许相对偏差如下：残渣含量，%允许相对偏差，%0.02～0.110<0.02206铁含量的测定6.1方法提要铁离子是工业硫酸中最主要的杂质之一，对阳离子树脂再生质量影响较大。铁的测定常用邻菲罗啉法，其原理为：试样蒸干后残渣用盐酸溶解，然后用盐酸羟胺将试样中的铁(Ⅲ)还原为铁(Ⅱ)在pH为4～5的条件下，铁(Ⅱ)与邻菲罗啉反应生成红色络合物，可用分光光度法测定其含量。6.2仪器分光光度计。6.3试剂6.3.10.1%邻菲罗啉溶液：称取0.1g邻菲罗啉，溶于70mL蒸馏水中，加入盐酸c(HCl)=1mol/L溶液0.5mL，用蒸馏水稀释至100mL。6.3.21%盐酸羟胺溶液。6.3.3pH为4的乙酸-乙酸钠缓冲溶液：量取c(CH3COOH)=2mol/L乙酸溶液80mL与c(CH3COONa)...
