湖南省医药学校药物分析技术教案教研组长签名:年月日教师签名:欧阳卉08年10月日班级课时日期授课方式讲授课题:第七章芳酸类和芳胺类药物的分析教学目的(知识教学和思想教育):1、掌握阿司匹林及阿司匹林片的鉴别、杂质检查和含量测定方法及含量测定结果计算。2、掌握对乙酰氨基酚及其片剂、盐酸普鲁卡因及其注射液的鉴别方法,有关物质的检查方法和含量测定方法,会含量测定结果计算。3、熟悉阿司匹林、对乙酰氨基酚和盐酸普鲁卡因的结构特点、性质与分析方法的关系。4、熟悉布洛芬、萘普生的分析重点和难点:阿司匹林及阿司匹林片的分析阿司匹林片含量测定结果计算教学方法:设疑、讲授、提问、讲解、练习教学资源准备:多媒体课件教学过程(教学环节、方法和时间分配):I组织教学II复习提问:写出原料药、片剂的含量计算公式。说说它们的区别。III讲授新课讲授法提问法课堂讨论提问法讲授法举例法7芳酸类和芳胺类药物的分析7.1芳酸类药物的分析一、阿司匹林的分析讲述阿司匹林的发现史,以激发学生的学习积极性。(一)结构与性质(出示药品,让学生观察)1.本品白色结晶(或粉未);味微酸;遇湿气即缓缓水解。微溶于水;易溶于乙醇,在三氯甲烷、乙醚中溶解;在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶解,但同时分解。2.苯环,特征紫外吸收3.羧基,显酸性,可用中和法测定含量4.酯键,可水解(二)阿司匹林及阿司匹林片的鉴别1.三氯化铁反应本品水解后能产生酚羟基,可在中性或弱酸性条件下,与三氯化铁试液反应,生成紫堇色铁配位化合物。适宜的pH值应为4~6,在强酸性溶液中配位化合物分解。本反应极为灵敏,只需取稀溶液进行试验;如取样量大,产生颜色过深时,可加水稀释后观察。2.水解反应阿司匹林与碳酸钠试液加热水解,得水杨酸钠及醋酸钠,加过量稀硫酸酸化后,则析出白色水杨酸沉淀,并发生醋酸的臭气。片剂鉴别:取细粉加碳酸钠试液掁摇放置5分钟,滤过,取滤液鉴别。讲授法举例法练习法课堂讨论(三)检查1.溶液的澄清度:利用溶解行为的差异,检查碳酸钠试液中不溶物。不溶物杂质:酚类,副反应生成的醋酸苯酯、水杨酸苯酯和乙酰水杨酸苯酯等。2.水杨酸:由生产过程中乙酰化不完全或贮藏过程中水解产生。水杨酸对人体有毒性,而且分子中酚羟基在空气中被逐渐氧化成一系列醌型有色物质,如淡黄、红棕甚至深棕色,使阿司匹林成品变色。检查原理:利用阿司匹林结构中无酚羟基,不能与高铁盐作用,而水杨酸则可与高铁盐反应生成紫堇色,与一定量水杨酸对照液生成的色泽比较,从而控制游离水杨酸的限量。检查方法:取本品0.1g,加乙醇1ml溶解后,加冷水适量使成50ml,立即加新制的稀硫酸铁铵溶液1ml,摇匀;30秒钟内如显色,与对照液(精密称取水杨酸0.1g,加水溶解后加冰醋酸1ml,摇匀,再加水使成1000ml,摇匀,精密量取1ml,加乙醇1ml,水48ml,与上述新制的稀硫酸铁铵溶液1ml,摇匀)比较,不得更深。其限量为0.1%。阿司匹林片剂和肠溶片均按上述类似方法控制杂质水杨酸的限量,限量分别为:0.3%和1.5%。3.易炭化物:检查被硫酸炭化呈色的低分子有机杂质。4.阿司匹林肠溶片释放度检查释放度测定方法同溶出度,取样点为2个时间点(2h,再45分钟),各时间点释放量应符合规定。(四)阿司匹林的含量测定(直接中和法)1.阿司匹林原料药的分析(1)原理(2)方法(黑板上用图示表示,或多媒体显示操作流程)取本品约0.4g,精密称定,加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)20ml,溶解后,加酚酞指示液3滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg的C9H8O4。(3)讨论①如何配制中性乙醇?②选用什么指示剂?为何选用酚酞?③滴定时如何防止样品水解?④供试品中所含水杨酸超过规定限度时,能否用本法测定?⑤为何用中性乙醇为溶剂,不用水为溶剂?(4)计算(5)讲解例1P82练习P92一、2、3练习法IV本节小结Ⅴ课后作业P93三、1课后分析:根据学习情况掌握进度,部分内容可移至下次课。湖南省医药学校药物分析技术教案教研组长签名:年月日教师签名:欧阳卉08年10月日班级课时日期授课方式讲授课题:第七章芳酸类和芳胺类药物的分析教学目的(知识...