文章编号:1007-967X(2010)02-0058-03火焰原子吸收法连续测定土壤样品中的铜、铅、锌、钴、镍*王�微(辽宁有色地质测试中心,辽宁沈阳110121)摘�要:采用王水溶解土壤样品,用火焰原子吸收法连续测定铜、铅、锌、钴、镍五种元素,对比了两种消解体系,优化了盐酸复溶体系,优化了仪器的使用条件,方法检出限为Cu1.14�g�g-1、Pb3.14�g�g-1、Zn0.50�g�g-1、Co0.94�g�g-1、Ni1.10�g�g-1。在加标回收实验中,相对标准偏差为2.67%~4.04%(n=10),方法回收率为92.7%~107.3%。方法用于分析土壤样品,分析结果与推荐值相符,可用于地质实验室对大量土壤样品的检测。关键词:铜;铅;锌;钴;镍;原子吸收光谱法;王水中图分类号:S153���文献标识码:A��随着地质调查工作的进一步深入,对地质实验室的分析测试技术也相应的提出了更准、更快、更方便的要求。目前检测铜铅锌钴镍一般采用微波消解等离子体原子发射光谱法[1~2],极谱法[3]等。本文以王水溶解样品,可直接测定五种元素,方法简单,准确,火焰原子吸收光谱法因其灵敏度高,精密度好,线性范围宽的优点得到广泛应用。1�实验部分1.1�仪器与试剂Z2300原子吸收光谱仪(日本日立公司);AG135万分之一电子天平(瑞士梅特勒�托利多公司);铜、铅、锌、钴、镍的便准溶液:1.000g/L;1�1王水:准确移取500mL亚沸水于1000mL试剂瓶中,加入375mL的盐酸和125mL的硝酸,混匀待用;实验所用试剂均为优级纯,水为亚沸水。1.2�仪器测定条件通过实验确定仪器的测定条件如表1。表1�各元素仪器条件Table1�MeasurementconditionofelementAAS元素分析线(�/nm)灯电流(I/mA)光谱通带(�/nm)空气压力(kPa)乙炔流量(mL/min)燃烧器高度(mm)积分时间(s)Cu324.73.51.31601.07.55Pb247.610.00.41602.27.55Zn213.95.01.31601.87.55Go240.712.50.21602.07.55Ni232.010.00.21601.87.551.3�实验方法1.3.1�样品的前处理将土壤样品风干、粉碎,过100目筛。称取经过粉碎后的样品0.5000g土壤样品于100mL烧杯中,用少量水润湿,加入浓盐酸15mL,盖上表面皿,在电热板上加热溶解,待硫化氢气体逸出完后,再加入5mL硝酸,继续加热,待矿样完全溶解后,冲洗并移去表面皿,蒸发至干。取下冷却,加入浓盐酸5mL,用水冲洗杯壁,加热至沸腾,冷却后移入50mL容量瓶中,用水稀释到刻度,摇匀,澄清后与原子荧光同时测定。1.3.2�标准工作曲线用10%HCl溶液将1.000g�L-1各元素标准溶液逐级稀释,制成0.05�g�mL-1,0.10�g�mL-1,0.20�g�mL-1,0.30�g�mL-1,0.40�g�mL-1,0.50�g�mL-1,0.60�g�mL-1,0.70�g�mL-1,0.80�g�mL-1,0.90�g�mL-1,1.00�g�mL-1的工作溶液。按照仪器的工作条件,分别测定各标准溶液,绘制工作曲线,各元素回归方程和相关系数见表2。对空白溶液测定9次,计算方法的检出限(3S/N),见表2。2�结果与讨论2.1�消解体系的选择本文分别对两种消解体系HCl-HNO3(3�1)和HCl-HNO3-HF-HClO4进行了研究和对比。结果发现两种体系中Cu、Pb、Zn、Co、Ni的测定结果与推荐值相符,结果令人满意。但是HCl-HNO3-第26卷第2期2010年4月有�色�矿�冶NON-FERROUSMININGANDMETALLURGYVo.l26.�2April2010*收稿日期:2008-12-17作者简介:王�微(1981�),女,硕士研究生,助理工程师,主要从事分析检测工作。HF-HClO4体系溶解样品需要聚四氟乙烯坩埚,实验过程不仅比王水体系溶样要慢,且使用过的坩埚如果温度控制不好很容易熔化,且成本较王水体系高,因此本文选用更简便快捷的王水来消解样品。表2�回归方程及方法检出限Table2�Regressionanddetectionlimitsofthemethod元素标准溶液浓度(�g�mL-1)线回归方程检出限(�g�g-1)相关系数Cu0.000.100.200.400.600.801.00A=0.0243c+0.000671.140.9999Pb0.000.100.200.400.600.801.00A=0.0084c+0.00273.410.9999Zn0.000.100.200.400.600.801.00A=0.167c+0.00980.500.9994Go0.000.100.200.400.600.801.00A=0.0378c+0.00590.940.9997Ni0.000.100.200.400.600.801.00A=0.0275c+0.00411.100.99982.2�酸度的选择表3�不同体积盐酸对吸光度的影响Table3�Effectofvolumeofhydrochloricacidonelementdetermination体积分数0%2%5%10%15%20%25%Cu0.00470.02760.03700.04150.04210.0...
