©1994-2010ChinaAcademicJournalElectronicPublishingHouse.Allrightsreserved.http://www.cnki.net收稿:2007年6月,收修改稿:2007年9月3教育部长江学者和创新团队发展计划项目(IRT0552)、广西自然科学基金项目(桂科自(No.0728001))和广西大学科学技术研究重点基金项目(No.2005ZD01)资助33通讯联系人e2mail:xschai@gmail.com静态顶空气相色谱技术3柴欣生1,233付时雨1莫淑欢2万顺刚2朱俊勇3(11华南理工大学制浆造纸工程国家重点实验室广州510640;21广西大学轻工与食品工程学院南宁530004;31美国农业部林业林产品实验室MadisonWI53726)摘要本文介绍了一种以顶空取样结合气相色谱分析的静态顶空气相色谱技术。重点是介绍在静态顶空气相色谱测定中的各种顶空分析技术,包括常规、全挥发、基于化学反应的相转化、挥发性示踪剂术,以及用于研究化学动力学多次顶空抽提气相色谱技术。本文还例举了一些顶空气相色谱技术的特殊应用。关键词顶空气相色谱气液平衡全蒸发相转化反应示踪剂多次顶空抽提中图分类号:O65717文献标识码:A文章编号:10052281X(2008)0520762205StaticHeadspace2GasChromatographyChaiXinsheng1,233FuShiyu1MoShuhuan2WanShungang2ZhuJunyong3(11StateKeyLaboratoryofPulpandPaperEngineering,SouthChinaUniversityofTechnology,Guangzhou510640,China;21SchoolofLightIndustrialandFoodEngineering,GuangxiUniversity,Nanning530004,China;31ForestProductLaboratory,DepartmentofAgriculture,Madison,WI53726,USA)AbstractThispaperprovidesacomprehensivereviewontherecentdevelopmentofthestaticheadspacegaschromatographywithfocusesonvarioustypesofapproachesincludingvolatilespeciesphaseequilibrationandnon2volatilespeciesderivatizationmethodsusedintheheadspaceanalysis.Thesetechniquesmainlyintroducedaretheconventional,full2evaporation,phaseconversionbasedonchemicalreaction,andvolatile2tracertechniques.Amultipleheadspaceextractiontechniqueforstudyofreactionkineticsisalsointroduced.Severalspecialapplicationsofheadspacegaschromatographywiththesenewlydevelopedheadspaceanalysistechnologiesareprovided.Keywordsheadspace;gaschromatography;vapor2liquidequilibrium;fullevaporation;phaseconversionreaction;tracer;multipleheadspaceextraction静态顶空气相色谱(staticheadspacegaschromatography,HS2GC)是在已达到平衡的密闭容器中液体或固体分析物的顶部空间取气态(或蒸气)样品,并与气相色谱结合对气态(或蒸气)样品进行分析的一种比较特殊的分析技术。顶空气态取样的主要优点是避免了在直接的液体或固体取样时使复杂的样品基体成分一起被带入分析仪器系统的可能性,从而消除了由基体成分的带入而对样品中可挥发性成分的分析所造成的影响和干扰。尽管顶空取样分析这一概念提出[1]比气相色谱技术的引入[2]还要早,但由于商品化顶空取样器的生产历史并不长,相对于一些其它的分析技术,顶空取样与气相色谱结合的分析技术的应用开发还比较有限。顶空气相色谱法的基本原理、常用的技术以及各种校正方法可以在教材[3—5]以及综述性文章[6—8]中找到。HS2GC的关键是顶部空间的取样。目前,平衡2压力式(balanced2pressure)和压力2回路式(pressure2loop)这两种取样技术已被商业化的顶空取样器所采用。在第20卷第5期2008年5月化学进展PROGRESSINCHEMISTRYVol.20No.5May,2008©1994-2010ChinaAcademicJournalElectronicPublishingHouse.Allrightsreserved.http://www.cnki.net仪器的应用水平方面,除了样品分析的自动化外,多次顶空抽提功能的技术应用及开发非常有限。近年来,与顶空取样相结合的固相微萃取技术(SPME)受到了广泛关注,因为它的分析能力能达到十亿分之一(ppb)级[9]。目前,HS2GC的应用主要体现在农业与食品科学[10—12]、药理学和医药分析[13—15]、刑事法医学[16,17]以及环境分析[18,19]等方面,研究的重点是关于样品的转化技术。Snow和Slack[20]在2002年已对这些方面技术以及相关的应用作了比较全面的回顾和介绍。Zhu和Chai[21]也...
